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一测多评法测定藏药小米辣中3种辣椒碱的含量
目的:建立藏药小米辣中3种辣椒碱类化学成分含量测定的一测多评法,探讨一测多评法在民族药质量控制中的应用.方法:采用超高压液相色谱法,使用Waters ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(50∶50),流速:0.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm,进样量1 μL.以辣椒素为内参物,分别建立二氢辣椒素、降二氢辣椒素相对于辣椒素的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定3种辣椒碱的含量,并通过相对标准偏差(RSD)和Pearson系数比较二者结果的相对误差.结果:降二氢辣椒素、辣椒素、二氢辣椒素进样量分别在2.21～22.1 ng、8.96～89.6 ng、3.75～37.5 ng范围内线性关系良好;降二氢辣椒素和二氢辣椒素相对于辣椒素的相对校正因子分别为0.970和1.159;且在不同实验条件下重现性良好(RSD＜3.0％);一测多评法的计算结果与外标法测得结果无显著差异.10批不同产地小米辣样品中降二氢辣椒素、辣椒素和二氢辣椒素的含量范围分别为0.0281％ ～ 0.0534％、0.258％～0.389％和0.115％～0.209％.结论:建立的一测多评法可作为小米辣中3种辣椒碱类化学成分的含量测定方法,一测多评法为民族药质量控制提供了一个新的模式与方法.
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HPLC法对小米辣中辣椒素含量测定的研究
目的:建立小米辣的中辣椒素的含量测定方法.方法:用迪马柱C18(250mm×4.6mm,5.0μm)；甲醇-水(65∶35)为流动相；检测波长为280nm.结果:小米辣中辣椒素在0.22～1.1μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率(n=5)为97.8％,RSD为0.98％.结论:该法可有效地检测小米辣中辣椒素的含量,方法简便、准确.
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藏药小米辣的定性定量方法研究
目的:建立小米辣药材的定性定量方法.方法:采用粉末显微鉴别和薄层色谱法对小米辣药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定辣椒素、二氢辣椒素的含量.高效液相色谱条件:Phenomenex-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2％磷酸溶液(48∶ 52)为流动相,柱温40℃,流速1.0mL.min-1,检测波长为280 nm.参照中国药典2010年版一部测定水分、总灰分和浸出物.结果:小米辣显微特征明显;薄层色谱中辣椒素斑点分离效果良好;辣椒素、二氢辣椒素浓度分别在4.98 ～ 99.54 μg·mL-1(r=1.0000)、1.97 ～ 39.44 μg·mL-1(r=0.9999)的范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)为103.0％和101.8％.结论:所建立的方法经过方法学验证,可用于小米辣药材的质量控制.
