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门冬氨酸钾镁注射剂中镁盐化学鉴别方法的改进
对门冬氨酸钾镁注射剂中镁盐的化学鉴别方法进行改进.采用稀盐酸试液调节溶液pH值至门冬氨酸等电点,使形成沉淀,以消除门冬氨酸对镁盐鉴别的干扰.方法简单易行,适用于门冬氨酸钾镁注射剂中镁盐的化学鉴别.
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HPLC法测定门冬氨酸钾镁注射液中门冬氨酸有关物质及含量
目的:建立门冬氨酸钾镁注射液中门冬氨酸有关物质含量测定的HPLC方法.方法:采用SPHERISORBNH2柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol· L-1的磷酸二氢钾(60∶40);流速为1.OmL·min-1;检测波长为210 nm;柱温为30℃,进样量为5μL;对大单个杂质采用在线二维脱盐HPLC与MS联用进行初步推断.结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好;门冬氨酸在0.338 64～3.386 4 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为99.6％(n=9),检测限为23.5 ng;初步推断大单个杂质为富马酸.结论:本方法专属、灵敏、简便,可用于测定门冬氨酸钾镁注射液中门冬氨酸含量和有关物质.
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离子色谱法测定门冬氨酸钾镁注射剂的钾、镁离子含量及钠离子杂质检查
目的:建立门冬氨酸钾镁注射剂钾、镁离子含量测定及钠离子杂质检查的离子色谱测定方法,评价原研工艺的D、G厂和非原研工艺的A、B、C、E、F厂的样品含量.方法:采用Dionex IonPacTMCS12ARFICTM阳离子交换柱(4 mm×250 mm)和CG12A保护柱(4 mm×50 mm),淋洗液为0.02 mol· L-1的甲烷磺酸溶液,流速1 mL· min-1,电导检测器(金工作电极、pH-Ag/AgCl参比电极),检测器温度30 ℃,柱温30℃,选样量25μL.结果:钠离子、钾离子及镁离子色谱峰与相邻色谱峰的分离良好;钠离子、钾离子、镁离子质量浓度分别在0.375～6.0、2.85～45.6、1.05～16.8μg·mL-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999 9;平均回收率(n=9)分别为98.5％、101.9％、99.9％.采用原研工艺的G厂样品钾离子及镁离子含量接近原研制剂,D厂样品钾离子及镁离子含量与原研制剂偏离较大,非原研工艺的所有样品钾离子及镁离子含量均与原研制剂偏离较大,批次间含量差异大;2种工艺钠离子都有检出,非原研工艺样品中钠离子含量明显高于原研工艺.结论:经方法学验证,本方法可用于门冬氨酸钾镁注射剂的含量测定和杂质检查.
