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毛细管电色谱高速分析用的固定相制备
制备了次微米粒径的、适用于制备毛细管电色谱柱使用的键合相固定相,制备过程为以sol-gel方法从四乙氧基及乙烯基三乙氧基取代硅烷混合物出发,得到键合了乙烯基的无机-有机杂合体硅胶颗粒,利用这种基质进一步制得将带有甲氧基取代基的聚苯乙烯-二乙烯基苯交联键合相包覆的固定相.将所制得的固定相填充进0.32 mm内径的毛细管中,对所制得的毛细柱作性能检查时,发现在这种固定相上,所获得的分析速度比以前所获得的高数倍.在类似的、但其上包覆的是不带甲氧基的苯乙烯聚合物、称为"正常"的同类固定相上,尽管所加的电压为15 kV,在3.9 min的时间内不保留的组分硫脲才流出色谱柱,苯、甲苯和萘分别在4.9、5.1和6.32 min时流出.而在包覆了含甲氧基苯乙烯聚合物的固定相上,所采用的是低得多的电压(7.5 kV),但在长度一样的柱上各组分在不到1 min的时间内就全都出峰了(硫脲、苯、甲苯和萘的保留时间分别为0.53、0.62、0.69和0.79 min;所以这种高速分析用的毛细管电色谱固定相可以提供高数倍的分析速度(上述的4种溶质在2种不同的固定相填成的柱上保留时间之比分别为7.3、7.9、7.4和8.0).在包覆了含甲氧基苯乙烯聚合物的固定相上可以在远远低于"常规"的电场强度下导致较大的电渗流速度.其原因可能是固定相上有一些酚羟基,导致较强的电渗流(我们在将柱子填充完后,采用酸洗固定相,这能使酚甲氧基水解,产生酚羟基).较强的电渗流后导致高的分析速度.
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毛细管电泳差异性检测尿液蛋白方法初探
目的:使用毛细管电泳(CE)与二极管阵列检测(DAD)联用技术(CE-DAD)的差异检测方法,优化膀胱癌患者尿液特异性蛋白的检测条件.方法:对5例膀胱癌患者及5例健康志愿者尿液蛋白中的低丰度蛋白进行含量的差异检测,并使用电解质添加剂对原缓冲体系进行优化,对电渗流进行有效控制,提高低丰度蛋白的分离效率.结果:确立了使用毛细管电泳与二极管阵列检测联用技术对正常人组与非肌层浸润性膀胱癌患者组尿液蛋白的差异检测佳条件,并经ELISA法平行试验,显示两组低丰度蛋白存在差异相关性.结论:对CE-DAD的差异检测条件进行了初步的探索,为未来标准化检测方法的建立奠定了基础.
