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风湿关节炎片、根痛平胶囊中乳香及非法添加松香的快速检验
目的 建立风湿关节炎片、根痛平胶囊中乳香药材及非法添加松香的快速鉴别方法.方法 采用薄层色谱法,乙醇超声提取样品,以乳香药材及11-羰基-β-乙酰乳香酸、松香酸为对照,点于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-正庚烷-无水甲酸(8∶2∶1∶0.3)为展开剂,置紫外线灯(254 nm)下检视.结果 使用建立的快速鉴别方法检验3个厂家6批次风湿关节炎片,3批未检出乳香药材及11-羰基-β-乙酰乳香酸;检验2个厂家9批次根痛平胶囊,7批检出非法添加松香.结论 该法专属性强,操作简便,适用于以上两种中成药中同时进行乳香及非法添加松香的快速筛查.
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HPLC法同时测定根痛平胶囊中芍药苷和葛根素的含量
目的:建立以RP-HPLC法同时测定根痛平胶囊中葛根素和芍药苷含量的方法.方法:采用Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(10∶10∶80);柱温为30℃,流速为1.0mL/min;检测波长为250nm.结果:葛根素在0.3006～0.6012μg范围内进样量与峰面积有良好线性关系,平均加样回收率为99.24%,RSD为0.44%;芍药苷在0.3502～0.8755范围内进样量与峰面积有良好线性关系,平均加样回收率为99.10%,RSD为0.71%.3批样品中葛根素和芍药苷的含量分别为2.856mg/粒、4.231mg/粒;2.855mg/粒、4.230mg/粒;2.852mg/粒、4.225mg/粒.结论:所建方法简便、灵敏、准确,专属性较强,可作为根痛平胶囊中芍药苷和葛根素含量测定的方法.
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HPLC法测定根痛平胶囊中芍药苷的含量
目的:提高药品质量标准.方法:建立高效液相色谱法对白芍进行定量监控.结果:方法理想,回收率在95%～105%之间,RSD为1.09%,加样回收良好.结论:方法重现性好.
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根痛平胶囊的TLC鉴别研究
目的:提高药品质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中伸筋草、续断进行检测.结果:分离理想,Rf值适中,斑点清晰.结论:方法重现性好.
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HPLC法测定根痛平胶囊中芍药苷含量
目的:建立根痛平胶囊中芍药苷的含量测定方法.方法:色谱柱为Diamonisil (TM钻石)C18(200mm×4.6mm, 5μm),流动相为甲醇-36%醋酸-水(25:2:73);检测波长230nm;流速:1.0mL/min.结果:芍药苷进样量在0.56～1.680μg时呈良好的线性关系(r=0.9998);加样回收率为99.8%,R5D为0.73%.结论:本法操作简便,分离效果好.
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根痛平胶囊中非法添加松香酸的补充检验方法研究
目的：建立根痛平胶囊中非法添加松香酸的HPLC_PDA （二极管阵列检测器）检查法。方法选用Thermo SCIENTIF-IC，AcclaimTM120，C18（5μm，4．6 mm ×250 mm）色谱柱，二极管阵列检测器（PDA），乙腈-0．1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱，柱温30℃，流速1．0 mL· min-1，检测波长241 nm（200～300 nm）。通过比对供试品与对照品HPLC色谱保留时间及其光谱图，对根痛平胶囊中是否非法添加松香酸进行定性定量分析。结果13批根痛平胶囊样品中3批未检出，2批次检出量低于2．795 mg· g-1，8批检出松香酸，含量高者达768．1 mg· g-1。结论此方法灵敏度高、准确性好，操作简单，可以用于根痛平胶囊中非法添加松香酸的定性定量检查。
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根痛平胶囊的质量标准研究
目的:建立根痛平胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对该制剂中的葛根和牛膝进行鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量.色谱柱:迪马C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(28:72:0.5);流速:0.8 ml·min-1;柱温40℃;检测波长为230 nm.结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好;芍药苷的平均加样回收率为98.46%,RSD为1.3%(n=6).结论:该方法准确可靠,重复性好,为根痛平胶囊的质量控制和评价提供了依据.
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根痛平胶囊指纹图谱及5种成分含量测定研究
目的:建立根痛平胶囊的指纹图谱,同时测定5种成分的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为ACE Execl C18-AR (250 mm×4. 6 mm, 5 μm),柱温:35℃;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:1. 0 ml·min-1;检测波长:210 nm.利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价.结果:20批样品指纹图谱有18个共有峰,相似度大于0. 87.苦杏仁苷、葛根素、芍药苷、甘草苷、川续断皂苷Ⅵ分别在13.22 ~991.79 ng(r =0.999 8)、21.41 ~1605.58 ng(r =0.999 8)、52.48 ~3936. 14 ng(r=0. 999 9)、4. 98~373. 70 ng(r=0. 999 9)、45. 05~3378. 39 ng(r=0. 999 9)内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100. 40% ( RSD=1. 1% ),101. 90% ( RSD=1. 3% ),100. 40% ( RSD=1. 5% ),97. 20% (RSD=1. 7% ),99. 09% (RSD=1. 9% )(n=6).结论:指纹图谱特征性强,含量测定方法可靠,可用于根痛平胶囊的质量控制.
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高效液相法测定根痛平胶囊中芍药苷含量
目的：：考察高效液相法测定根痛平胶囊中芍药苷的含量可行性。方法：选用反相色谱柱,以甲醇：0.1%醋酸(87∶13)为流动相,按照1.0mL/min 在230nm 波长,30℃柱温下对样品进行相关检测和方法学考察。结果：样品方法学考察均达到规定标准,根痛平胶囊中芍药苷浓度在2.12~19.23μg/ml 与峰面积呈良好相关性：y =54742x -12658(r =09997),样品回收率100.42%,RSD为1.42%。结论：高效液相法测定根痛平胶囊中芍药苷含量,方法准确、精密度、稳定性高,重复性好,是一种较为方便快捷的检测方式。
