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麝香接骨胶囊中松香酸检测的研究
目的:建立麝香接骨胶囊中松香酸的检测方法.方法:采用高效液相色谱法进行研究,色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-10％甲醇的0.1％磷酸溶液(66:34);检测波长:241nm;流速:1.0mL/min;柱温:30 ℃.结果:色谱分离度良好,制订出麝香接骨胶囊中松香酸的检测方法及检出限,松香酸在0.0747-0.4980μg,r=1(n=5)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.68％,RSD为0.94％,检出限为0.021mg/g.结论:该方法准确、灵敏度高,重现性好,可用于麝香接骨胶囊中松香酸的检测控制.
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RP-HPLC测定清毒素胶囊中松香酸的含量
清毒素胶囊是以临床经验为基础,以药理活性筛选为向导,将中药松香通过提取、分离、精制制成的中药新制剂,用于治疗银屑病.松香为松科植物马尾松Pinus massoniana Lamb.及其同属若干种植物树干中取得的油树脂经蒸馏除去挥发油后的遗留物,具有燥湿祛风,生肌止痛,杀虫之功效[1],临床研究用其治疗银屑病、慢性骨髓炎、骨结核、乳腺炎、骨质增生等均显其效[2].
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HPLC测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸的含量
目的:建立用于测定枫香脂碱提物中脱氢松香酸和松香酸含量的HPLC方法.方法:采用C18柱；流动相乙腈-0.1％乙酸溶液(70∶30),流速1.0 mL·min-1,检测波长210,240 nm.结果:脱氢松香酸在0.4～3.4 μg,松香酸在0.6 ～4.8μg具有良好的线性；平均加样回收率分别为99.53％,101.9％.结论:所建立的方法简便、准确,可用于枫香脂的质量评价.
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松香药材中松香酸的含量测定方法
目的 建立松香药材中松香酸含量的测定方法.方法 用RP - HPLC测定,用Diamonsil C18色谱柱(250mm ×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1％醋酸铵溶液(85∶15),流速为1.0ml/min,紫外检测器,检测波长241nm,柱温30℃,检测松香药材中松香酸的含量.结果 松香酸在10～250μg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=40.15X +32.63,(r=0.9999),平均回收率为99.3％ (RSD =0.42％).结论 所用方法简便可行,灵敏度高,重复性好,可用于测定松香药材中松香酸的含量.
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小儿化毒系列制剂中非法添加松香酸的检测方法研究
目的 建立小儿化毒系列制剂中非法添加松香酸的检测方法.方法 采用HPLC法(UV检测器)对小儿化毒系列制剂中非法添加松香酸进行检测,液相色谱柱:C18色谱柱,流动相:乙腈-四氢呋喃-0.1％甲酸(45∶25∶30);流速:1.0 mL· min-1;检测波长:241 nm;柱温:30℃.同时采用HPLC-DAD和HPLC-MS法对松香酸检测阳性结果进行进一步的确证.结果松香酸在25.72～321.5 ng的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.038 1X+1.698 1,相关系数为0.999 7,检测限为18.4 μg·g-1.经检验,确证56批样品有5批检出松香酸.结论此方法简便可行,灵敏度高,可以有效筛查小儿化毒系列制剂中是否掺有松香酸.
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西黄丸和活血止痛散中乳香及非法添加松香的薄层色谱鉴别
目的 建立薄层色谱鉴别方法检测西黄丸和活血止痛散中的乳香药材及非法添加的松香.方法 样品经甲醇超声提取,点样于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-庚烷-无水甲酸(8∶2∶1∶0.3)为展开剂展开,先置紫外灯(254 nm和366 nm)下检视,再喷以茴香醛试液,并于105℃加热至条斑清晰,日光下再次检视.结果 紫外光灯(254 nm)及日光下,西黄丸和活血止痛散与乳香对照药材的薄层指纹图谱一致,使用对照品识别了11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)、11-羰基-β-乳香酸(KBA)、β-乳香酸(β-BA)和β-乙酰乳香酸(β-ABA)；紫外光灯(366 nm)下,活血止痛散可见与当归对照药材一致的条斑.紫外光灯(254 nm)下,某些西黄丸色谱中可见松香中松香酸的暗条斑.结论 该法简便、专属,适用于西黄丸和活血止痛散薄层色谱鉴别和质量控制.
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西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量测定及松香酸检查方法研究
目的 建立HPLC法测定西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量及检查掺伪物松香中松香酸的方法,为评价西黄丸质量和监测掺伪掺假问题提供有效手段.方法 采用Agilent ZORBAX-SB C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈0.1％甲酸(82:18)为流动相；检测波长:251 nm(11-羰基-β-乙酰乳香酸)、241 nm(松香酸).同时采用液-质联用(HPLC-MS)方法,对检测出松香酸的样品进行了进一步确证.结果松香酸的检出限为0.11 mg·g-1；线性方程:Y乳香酸=1.2779×104X一4.8896×103(r=0.9994) Y松香酸=2.5069×104X+4.8678×103(r=0.9995)；线性范围:松香酸为1.254～50.16 μg·mL-1；11-羰基-β-乙酰乳香酸为1.217～48.67 μg·mL-1;回收率:11-羰基-β-乙酰乳香酸为101.5％；松香酸为103.1％.结论 本研究建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定及松香酸的检查.
关键词： 西黄丸 11-羰基-β-乙酰乳香酸 松香酸 高效液相色谱法 液-质联用法 -
少腹逐瘀丸中松香酸的HPLC-MS检测方法研究
目的:建立少腹逐瘀丸中添加松香酸的HPLC和HPLC-MS/MS检测法.方法:采用HPLC、HPLC-PDA、HPLC-MS等.色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量1.0mL·nin-1,流动相为乙腈-0.1％甲酸水(82:18),检测波长为241 nm.液质联用验证采用C18柱,流动相为乙腈-0.1％甲酸水,体积流量0.2 mL·min-1,梯度洗脱.结果:松香酸进样量在0.1582～1.582μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.8％,RSD为0.23％.结论:该方法简便、快速、准确,专属性稳定性及重复性均良好.本文所建立的检测方法,可满足定性定量检测少腹逐瘀丸中非法添加松香酸的要求.
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风湿关节炎片、根痛平胶囊中乳香及非法添加松香的快速检验
目的 建立风湿关节炎片、根痛平胶囊中乳香药材及非法添加松香的快速鉴别方法.方法 采用薄层色谱法,乙醇超声提取样品,以乳香药材及11-羰基-β-乙酰乳香酸、松香酸为对照,点于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-正庚烷-无水甲酸(8∶2∶1∶0.3)为展开剂,置紫外线灯(254 nm)下检视.结果 使用建立的快速鉴别方法检验3个厂家6批次风湿关节炎片,3批未检出乳香药材及11-羰基-β-乙酰乳香酸;检验2个厂家9批次根痛平胶囊,7批检出非法添加松香.结论 该法专属性强,操作简便,适用于以上两种中成药中同时进行乳香及非法添加松香的快速筛查.
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麝香接骨胶囊中非法添加松香酸检测方法的建立
目的：建立麝香接骨胶囊中非法添加松香酸的快速筛选方法。方法采用薄层色谱法（TCL）结合高效液相色谱法（HPLC）进行筛选分析。结果该薄层色谱法（TCL）结合高效液相色谱法（HPLC）测定麝香接骨胶囊中非法添加的松香酸稳定性和重复性好。结论TCL结合HPLC的方法简便、可靠、快速、重现性好，能有效地检查麝香接骨胶囊中是否掺有松香酸。
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识别真假琥珀
琥珀又名虎魄、江珠,为古代松科植物的树脂埋藏地下,经久远年代转化而成的化石类物质,多从地层或煤层中挖出;挖出后,除去沙石、泥土等杂质即可入药.正品又分为琥珀和煤珀两种,琥珀为地下挖出的化石样物质;煤珀则是和煤矿伴生,多在采煤时挖到,又称为“黑琥珀”.其性平,味甘,含有树脂、挥发油、琥珀氧松香酸、琥珀银松酸、琥珀松香醇及琥珀酸等成分,具有镇惊安神、散瘀止血、利水通淋的功效,常用于治疗惊风癫痫、惊悸失眠、血淋血尿、小便不通、妇女闭经、产后停瘀腹痛、痈疽疮毒和跌打创伤等症.
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常用松香酸检查方法的对比分析及在三种中成药中的应用
目的:通过对松香酸分析和比较,建立可同时检验乳香、没药、沉香、血竭中是否含有松香酸的统一方法,并应用三种中成药对该方法进行验证.方法:采用两种TLC法和三种HPLC法检测以上四味药材中松香酸.结果:TLC法可同时检测沉香、没药中松香酸.HPLC法以乙腈-四氢呋喃-0.1％甲酸(35∶25∶40)为流动相,对四味药材中松香酸可同时检测.结论:同时检测乳香、沉香、没药、血竭四味药材中松香酸,TLC法干扰较多,首选HPLC法.
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洁白丸(胶囊)中非法添加松香酸的检测方法
目的 建立洁白丸(胶囊)中非法添加松香酸的检测方法.方法 分别用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器法初步筛查洁白丸(胶囊)中非法添加的松香酸.洁白丸(胶囊)乙醇提取物的分析采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1％甲酸)(80∶20);检测波长241 nm.同时采用HPLC-MS法对松香酸检测阳性结果进行进一步确证.结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰;高效液相色谱法检出限为0.25 μg/mL;线性范围21.2 ～212 ng.经检验,确证50批样品有18批检出松香酸.结论 此方法简便灵敏快速,可以有效筛查洁白丸(胶囊)中是否非法添加松香酸.
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HPLC-DAD法测定云香十五味丸中非法添加松香酸
目的 建立HPLC-DAD法测定云香十五味丸中非法添加松香酸的含有量.方法 云香十五味丸乙醇提取液的分析采用Shiseido Capcell PakC18色谱柱(250咖×4.6mm,5μm);流动相0.196甲酸-乙腈-四氢呋喃(35∶40∶25);检测波长241 nm.同时采用UPLC-Q-TOF-MS方法对松香酸进一步确认.采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1mm×50 mm,2.7 μm);流动相0.1％甲酸-乙腈(30∶70);体积流量0.22 mL/min.结果 松香酸在4.008～100.2 μg/mL (r=1)范围内线性关系良好,平均回收率为99.46％,RSD为0.99％(n=9).结论 该方法简便、准确、重复性好,适用于云香十五味丸非法添加松香酸的检查.
关键词： 云香十五味丸 松香酸 非法添加 HPLC-DAD UPLC-Q-TOF-MS -
小活络丸中非法添加松香酸的检查方法研究
目的 建立小活络丸中非法添加松香酸的HPLC检查法,并以HPLC/MS法加以验证.方法 选用Waters Symmetry C18 (5 μm,4.6 mm×250 mm);Inertsil ODS-3(5 μm,4.6 mm×250 mm);TURNER C18 (100A,5 μm,4.6 mm×250 mm)3三种色谱柱,二极管阵列检测器(PDA),乙腈-0.1%甲酸溶液(75:25)为流动相等度洗脱,柱温20 ℃,体积流量1 mL/min,检测波长241 nm(190～300 nm).通过比对供试品与对照品HPLC色谱及光谱,对小活络丸中是否非法添加松香酸作定性分析.结果 小活络丸供试品中均检出松香酸.结论 本方法灵敏度高、准确性好,操作简单,可用于小活络丸中非法添加松香酸的定性检查.
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HPLC法测定冠脉宁片(胶囊)中11-羰基-β-乙酰乳香酸及松香酸检查
目的 建立HPLC法测定冠脉宁片(胶囊)(乳香、没药、血竭等)中11-羰基-β-乙酰乳香酸和掺伪物松香中松香酸的含有量.方法 冠脉宁片(胶囊)和松香的乙醇提取物的分析采用Agilent TC-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸(75∶25)为流动相;检测波长为251 nm(11-羰基-β-乙酰乳香酸),241 nm(松香酸).同时采用液-质联用方法对松香酸进一步确证.结果 松香酸的检出限为0.3 μg/mL;松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸线性范围分别为3.036 ～ 303.6 μg/mL和3.068～306.8 μg,/mL; 11-羰基-β-乙酰乳香酸和松香酸回收率分别为98.16％和104.22％.结论 本研究建立的HPLC方法可用于冠脉宁片(胶囊)中11-羰基-β-乙酰乳香酸的测定及掺伪松香中松香酸的检查.
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跌打片中松香酸的HPLC和HPLC-MS/MS检测方法研究
目的 建立跌打片中松香酸的HPLC和HPLC-MS/MS检测方法.方法 采用高效液相色谱法测定跌打片中非法存在的松香酸,阳性结果则进一步采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证.结果 本方法可检出松香酸,方法检出限为0.041 mg/g.结论 该方法简便、准确,快速,适合对跌打片中松香酸的检测.
关键词： 跌打片 松香酸 HPLC HPLC-MS/MS -
液质联用技术用于沉香中非法掺入含松香酸类物质的检测
目的 建立检测沉香中非法掺人含松香酸类物质的液质联用方法.方法 样品加乙醇进行超声后的提取液进行液质联用分析.色谱柱为Agilent zorbax SB-C18(5μm,4.6 nm×250 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(75:25);柱温30℃.采用ESI离子源,正离子方式检测.质量扫描范围m/z 50～500,干燥气(N2),体积流量8.0 L/min,干燥气温度325℃,雾化器压力35.0 psi.结果 通过对母离子(m/z 303.2),其二级质谱碎片(m/z 109.1,123.1,135.1,149.1,257.2,285.2)和液相色谱保留时间(18.1 min)3个方面信息与松香酸对照品以及沉香对照药材比较,证实4批不同产地的沉香样品中均掺入了含松香酸类的物质.结论 该方法快速灵敏可靠,可用于沉香药材中非法掺入含松香酸类物质的检测.
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乳香的商品调查与质量检测方法研究
目的 对市售乳香及其炮制品进行调查鉴定,并研究其掺伪品中所含松香酸的检测方法.方法 从国内10个省市的药材市场中收集样品50批,采用性状、理化、TLC、HPLC-PAD、HPLC-MS等方法对其中的掺伪成分淀粉、松香酸进行定性定量分析.结果 经检测 50批市售品,其中只有27批为正品；23批掺伪品中有13批检出淀粉,22批检出松香酸.结论 市售乳香质量问题较严重,主要是用淀粉、松香掺假,或在正品中掺入伪品,本实验所建立的检测方法,可用于掺伪物松香定性定量检测.
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根痛平胶囊中非法添加松香酸的补充检验方法研究
目的：建立根痛平胶囊中非法添加松香酸的HPLC_PDA （二极管阵列检测器）检查法。方法选用Thermo SCIENTIF-IC，AcclaimTM120，C18（5μm，4．6 mm ×250 mm）色谱柱，二极管阵列检测器（PDA），乙腈-0．1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱，柱温30℃，流速1．0 mL· min-1，检测波长241 nm（200～300 nm）。通过比对供试品与对照品HPLC色谱保留时间及其光谱图，对根痛平胶囊中是否非法添加松香酸进行定性定量分析。结果13批根痛平胶囊样品中3批未检出，2批次检出量低于2．795 mg· g-1，8批检出松香酸，含量高者达768．1 mg· g-1。结论此方法灵敏度高、准确性好，操作简单，可以用于根痛平胶囊中非法添加松香酸的定性定量检查。
