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高效液相色谱法鉴定29批血竭中非法添加的3种化学成分
目的:通过鉴定血竭中的3种非法添加剂来评价29批血竭的质量.方法:①鉴别苏丹红Ⅳ、808猩红--采用ODS2色谱柱,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(95:5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长520 nm,柱温30 ℃,利用检品与苏丹红Ⅳ、808猩红标准品的色谱图对比鉴定检品中是否含有苏丹红Ⅳ、808猩红.②鉴别松香酸--采用ODS2色谱柱,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%甲酸(75:25)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长241 nm,柱温30 ℃,利用检品与松香酸标准品的色谱图对比鉴定检品中是否含有松香酸.结果:29批血竭中有2批含有以上3种非法添加剂,不符合规定.结论:市售大多数血竭中未检测出非法添加物,质量有保证,只有少数不法厂商用伪血竭欺骗患者.
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小活络丸中松香酸的检测方法研究
目的:对市售小活络丸中松香酸进行鉴定,并研究其定量检测方法.方法:采用TLC、HPLC-PAD、HPLC-MS等对多批市售小活络丸中松香酸进行定性定量分析.结果:经检测,19批市售品中有12批检出松香酸,其含量在0.064 4～2.375 5 mg·g-1.结论:市售小活络丸误用混入松香的乳香、没药等原料投产现象较多,应加大监管力度.本文所建立的检测方法,可作为小活络丸的补充检验方法.
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沉香中非法添加松香酸的快速鉴别
目的:建立简易的化学反应快速鉴别沉香中非法添加的松香酸.方法:采用乙酸乙酯提取、新制乙酸铜显色的方法快速测定沉香中是否添加了松香酸,并通过薄层色谱和液相色谱进行确认.结果:该方法能简易快速地对非法添加松香酸做出定性分析.结论:该方法操作简单、准确率高,能够方便、准确地检出沉香中添加的松香酸.
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没药掺伪品中松香酸的检测方法研究
目的:建立没药掺伪制品中松香酸的定性定量检测方法,并对市售商品进行调查测定.方法:TLC、HPLC-PAD、HPLC-MS等.结果:经检测市售没药中有18批检出松香酸,其含量在1.16 - 73.99 mg/g.结论:市售没药中,用松香掺假现象较普遍,应加大监管力度.本文所建立的检测方法,可满足定性定量检测的要求.
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松香酸通过诱导自噬减轻AGEs诱导的心肌H9c2 细胞凋亡和内质网应激反应
目的:本文旨在探索松香酸(abietic acid,AA)对晚期糖基化终末产物(advanced glycosylation end products,AGEs)诱导的心肌H9c2细胞凋亡和内质网应激的影响及其相关机制.方法:H9c2细胞分为5组:对照组加入生理盐水处理24 h;AGEs处理组加入AGEs(100 mg/L)处理24 h;AGEs+AA(10、25和50μmol/L)组同时加入AGEs(100 mg/L)和AA(10、25和50μmol/L)处理24 h.MTT法检测H9c2细胞活力.Western blot分析肌红蛋白(myoglobin,Mb)、肌酸激酶MB同工酶(creatine kinase MB isoenzyme,CK-MB)、心肌肌钙蛋白I(cardiac troponin I,cTnI)、C/EBP同源蛋白(C/EBP homologous protein,CHOP)、cleaved caspase-12、GADD34、BiP、LC3、P62和beclin 1的蛋白水平.ELISA检测乳酸脱氢酶(lactate dehydrogenase,LDH)活性.流式细胞术分析细胞凋亡.结果:低浓度(低于50μmol/L)的松香酸对H9c2细胞活力无明显影响,高浓度(高于50μmol/L)的松香酸会降低H9c2细胞活力.AGEs组Mb、CK-MB和cTnI蛋白表达及LDH的水平明显高于对照组(P<0.05);与AGEs组相比,AGEs+AA(10、25和50μmol/L)组Mb、CK-MB和cTnI的蛋白表达及LDH的表达水平明显降低(P<0.05).松香酸(10、25和50μmol/L)可抑制AGEs诱导的心肌细胞凋亡、CHOP和cleaved caspase-12蛋白水平的升高及GADD34和BiP表达的降低(P<0.05).而且,松香酸(10、25和50μmol/L)可抑制AGEs诱导的心肌细胞LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ比值和beclin 1表达的降低及P62表达的升高(P<0.05).自噬抑制剂3-甲基腺嘌呤可逆转松香酸对心肌细胞LC3、Mb、cleaved caspase-12和BiP蛋白水平的影响(P<0.05).结论:松香酸通过诱导自噬减轻AGEs诱导的心肌H9c2细胞凋亡和内质网应激反应.
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HPLC-MS/MS法测定风湿关节炎片中松香酸的含量
目的：建立测定风湿关节炎片中松香酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）法。HPLC色谱柱为ZORBAX SB-C18，流动相为乙腈-0.1％甲酸（82∶18，V/V），流速为1.0 ml/min，检测波长为241 nm，柱温为30℃，进样量为10μl；MS/MS色谱柱为ZORBAX SB-C18，流动相为乙腈-0.1％甲酸（80∶20，V/V），流速为0.2 ml/min，柱温为30℃，进样量为0.5μl，离子化模式为ESI+，雾化气压力为25 psi，气体流量为8.0 L/min，毛细管电压为4000 V，毛细管出口电压为120 V，母离子为303 m/z，扫描范围为50～500 m/z，干燥气温度为350℃。结果：松香酸检测质量浓度线性范围为2.5～100.0μg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；回收率为96.75％～98.11％，RSD为0.53％（n＝6）。结论：该方法简便、结果准确、重复性好，适用于风湿关节炎片中松香酸的含量测定。
关键词： 风湿关节炎片 高效液相色谱串联质谱法 松香酸 -
消肿片中枫香脂的鉴别与松香酸的检查
目的 建立消肿片中枫香脂定性鉴别的薄层色谱(TLC)法及测定松香酸含量的高效液相-二极管阵列(HPLC-DAD)法.方法 采用TLC法对枫香脂进行定性鉴别.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液(18:82),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为241 nm,并同时采集200～400 nm波长的光谱图,对消肿片中是否含有松香酸进行定性、定量分析.结果 5批消肿片(5个生产厂家)有4批TLC鉴别未检出枫香脂,而在HPLC-DAD法中检出了松香酸.结论 该方法准确可靠,操作简单,可用于消肿片中枫香脂的鉴别和松香酸的定性、定量分析.
关键词： 消肿片 枫香脂 松香酸 薄层色谱法 高效液相-二极管阵列法 -
高效液相色谱法检查骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸
目的 检查骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸.方法 分别用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法初步鉴定骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸.结果 薄层色谱联合液相色谱可快速检查出骨筋丸胶囊中添加的松香酸.结论 方法简单、准确,可用于检查骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸.
关键词： 松香酸 骨筋丸胶囊 高效液相色谱-二极管阵列检测器法 -
沉香、乳香和没药中非法添加松香酸的研究与讨论
目的 探讨沉香、乳香、没药等中药饮片中非法添加松香酸的检查方法.方法 主要采用性状鉴别、显微鉴别以及高效液相色谱鉴别方法,通过与对照品比对来确定是否非法添加松香酸.结果 实验中提供的样品中均检出松香酸.结论 以上方法操作简单,相结合使用能够方便、准确地检出沉香、乳香、没药饮片中添加的松香酸.
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芸香浸膏的定性定量方法研究
目的:建立芸香浸膏的定性定量方法.方法:采用薄层色谱法,以正己烷-石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(6∶2∶3∶0.1)为展开剂,展开,置紫外光灯(254 nm)下检视,对枫香脂药材进行鉴别及对掺伪物松香进行检查;采用高效液相色谱法测定肉桂酸含量,使用Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-1％醋酸溶液(50∶50)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长为285 nm,柱温为30℃.结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好;高效液相色谱法测定含量,肉桂酸质量浓度在1.66～41.52 μg· mL-1(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,低、中、高浓度加样回收率分别为97.1％(RSD=1.7％)、101.0％(RSD=0.9％)和96.9％(RSD=1.1％).在对12个样品的检验中,含量在0.38％～14.09％之间.结论:本文所建立的方法可以作为芸香浸膏的质量控制方法.
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脂松香酸值测量不确定度评定
1前言松香是一种天然树脂,由松属树木中含有的树脂经加工提炼而成,脂松香是从活松树上采割松脂直接用火滴水法或蒸汽蒸馏法加工而成.
