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冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定研究
目的 建立冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对冠脉宁片中血竭药材可能存在的化工染料进行检查,并采用高效液相色谱法对其中的血竭素含量进行测定.化工染料检查使用色谱柱为:Agilent Zorbax-SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵和乙腈的混合溶液,梯度洗脱,520 nm检测;质谱采用ESI+扫描,二级离子扫描方式.血竭素含量测定使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(37∶63),检测波长440 nm.结果 56批次样品中共有7批样品可检出苏丹红Ⅰ、Ⅳ以及808猩红等化工染料.血竭素高氯酸盐在0.408 ～816.6 μg· mL-1内有良好的线性关系,回归方程为y=1.746 1×107ρ+2 419.9,r=1.000 0;平均回收率为98.37％(RSD为1.2％,n=6).56批次样品中血竭素含量在0.01 ～0.25 mg·片-1内.结论 所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中血竭药材的质量控制.
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伪品血竭中染色剂苏丹红IV的检测
采用高效液相色谱建立了伪品血竭中苏丹红Ⅳ的鉴别和含量测定方法.含量测定采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-水(95:5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为520 nm;液-质联用验证采用Merck Chromolith Performance RP-18e色谱柱,流动相为乙腈-0.1%的甲酸溶液(95:5),ESI+扫描模式.供试样品中相关分子离子峰及碎片特征与苏丹红Ⅳ对照品一致,含量测定苏丹红Ⅳ在0.0849～3.3975 μg的范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率为99.82%.该方法快速、简便,易行,具有良好的专属性、稳定性和重复性.
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苏丹红Ⅳ和柠檬黄人工抗原的制备与鉴定
目的:制备并鉴定苏丹红Ⅳ和柠檬黄人工抗原.方法:琥珀酸酐法构建苏丹红Ⅳ半抗原；以牛血清蛋白(BSA)为载体,用活性脂法分别与苏丹红Ⅳ半抗原和柠檬黄进行偶联.并用紫外吸收色谱法和电泳凝胶色谱鉴定制备是否成功.结果:经紫外吸收和摩尔吸收系数法估算得到苏丹红Ⅳ与BSA的偶联比31∶1,柠檬黄与BSA的偶联比17∶1.结论:成功制备出苏丹红Ⅳ和柠檬黄的人工抗原.
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高效液相色谱法鉴定29批血竭中非法添加的3种化学成分
目的:通过鉴定血竭中的3种非法添加剂来评价29批血竭的质量.方法:①鉴别苏丹红Ⅳ、808猩红--采用ODS2色谱柱,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(95:5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长520 nm,柱温30 ℃,利用检品与苏丹红Ⅳ、808猩红标准品的色谱图对比鉴定检品中是否含有苏丹红Ⅳ、808猩红.②鉴别松香酸--采用ODS2色谱柱,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%甲酸(75:25)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长241 nm,柱温30 ℃,利用检品与松香酸标准品的色谱图对比鉴定检品中是否含有松香酸.结果:29批血竭中有2批含有以上3种非法添加剂,不符合规定.结论:市售大多数血竭中未检测出非法添加物,质量有保证,只有少数不法厂商用伪血竭欺骗患者.
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凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ
目的:建立了用凝胶渗透色谱(GPC)净化,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法.方法:样品经环己烷/乙酸乙酯1/1 (V/V)溶解,经GPC凝胶渗透色谱除去油脂,UPLC-MS/MS测定.结果:采用外标法定量.辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的检出限分别为:6 ng/kg、0.6ng/kg、0.06 ng/kg、120 ng/kg.当添加浓度在1μg/kg～10 μg/kg时,其加标回收率范围为:苏丹Ⅰ:88.1％～110.7％；苏丹Ⅱ∶88.1％～119.6％；苏丹Ⅲ:98.1％ ～ 118.2％；苏丹Ⅳ:75.7％ ～ 115.6％,RSD为1.28％～5.19％.结论:本方法具有样品前处理简单、净化方法可靠、选择性好、灵敏度高、重现性好等特点.
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高效液相色谱分析市售皮蛋、咸蛋中的苏丹红
目的:对广州市售咸蛋、皮蛋中的苏丹红染料进行分析.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法等度洗脱.结果:苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在0.32～2.56 mg/L时其峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.9999、0.9996、0.9995和0.9997,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为1.6%、2.9%、2.4%和6.1%(n=6).苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的小检出限均为10μg/kg.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ回收率均为90%～105%.结论:这种等度洗脱的高效液相色谱法测量苏丹红快速、灵敏、可靠、简便、重现性好.
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液相色谱-质谱法测定辣椒制品中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)染料
目的:苏丹红是一种非生物合成着色剂,致癌性很强,它是应用于油彩、腊、地板腊和香皂等化工产品中的一种着色剂,它一般不溶于水易溶于有机溶剂.所以不允许掺人食品中调色.目前,一些生产厂家为达到盈利目的,违法掺人辣椒制品中.测定苏丹红的方法目前有国标法和欧盟法.国标法提取样品麻烦,欧盟法出峰时间太慢.本文在欧盟法的基础上做了进一步改进,建立用高效液相色谱电喷雾质谱(ESI-MSn)测定.方法:通过多级质谱和保留时间对样品进行确证.并用此方法对部分产品进行了调查.结果:以峰面积定量,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检出限均为0.10 μg/ml.不同水平的加标回收率范围为苏丹红Ⅰ:92.3%～106.1%;苏丹红Ⅱ:91.2%～111.6%;苏丹红Ⅲ:96.1%～107.5%;苏丹红Ⅳ:91.7%～108.1%.结论:本方法具有提取样品简单、灵敏度高、选择性好、可重复性好等特点.
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LC/MS/MS法分析食品中微量苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ
目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的分析方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用C18柱分离,以多反应监测(MRM)方式进行检测,分析时间仅为5 min.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ用于定量分析的离子分别为m/z 249→93、277→120、353→197、381→224.结果:苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为1.1616～290.4、1.2608～315.2、1.184～296.0、1.1664～291.6 ng/ml,25份食品中有3份检出苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量超过50 μg/kg,其余检出均微量.结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为含各种辣椒的食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的有效分析检测方法.
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HPLC同时测定中药材中的5种脂溶性红色素
目的 采用HPLC法同时检测脂溶性红色素(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、颜料橙5)的含量,并用于检测中药及饮片非法添加的色素.方法 选用资生堂Capcell PAK C18 ACR色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为30℃,在不同波长下(480、508 nm)进行检测.结果 1～50 μg·mL-15种脂溶性红色素的线性关系良好,精密度、稳定性的RSD均小于5％,加样回收率为80％ ～ 120％.结论 所用方法操作简单、快速、准确、重复性好、灵敏度高,可用于筛查中药材及饮片中脂溶性红色素的非法染色.
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朱砂中添加色素的HPLC-Q-TOF/MS分析以及TLC和HPLC检测方法的建立
目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术对11批疑似添加色素的朱砂样品中添加色素进行分析鉴定;并建立相应添加色素的TLC和HPLC检测方法.方法:采用正离子扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证有关物质及其特征碎片离子的分子组成;再结合对照品对照与相关文献数据,鉴定朱砂中添加的色素.采用TLC和HPLC建立朱砂药材中色素的检测方法.结果:应用HPLC-Q-TOF/MS法明确了朱砂中添加的色素为808猩红、金光红C、苏丹红Ⅳ3种偶氮类色素;样品的TLC图谱斑点清晰,分离度好;样品的HPLC图谱中808猩红、金光红C、苏丹红Ⅳ色谱峰分离度好,耐用性好;11批朱砂中均检出有808猩红,7批均检出金光红C,3批检出苏丹红Ⅳ.结论:本实验建立的TLC和HPLC方法简便,专属性强,可为朱砂药材的质量控制提供一定的参考;HPLC-Q-TOF-MS技术可快速鉴别朱砂中添加的色素.
