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固体超强酸SO42-/ZrO2催化合成乙酰水杨酸
以水杨酸和乙酸酐为反应原料,采用固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成了乙酰水杨酸,考察了超强酸的焙烧温度,反应温度,反应时间,原料摩尔比,以及催化剂用量对反应的影响.结果 表明,当焙烧温度为650℃,反应温度80℃,反应时间30 min,水杨酸与乙酸酐摩尔比为1:2.0,催化剂用量为0.8 g时,乙酰水杨酸收率可达82.4%.重复使用6次仍具有良好催化活性.
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苯甲酰甲酸及其酯的合成
苯甲酰甲酸(1)又称苯乙酮酸，是防治脑血栓和高血压药物的中间体[1～3]。其甲(乙)酯是治疗胃和十二指肠溃疡药物奥芬溴铵的中间体[4]。1属α-酮酸，容易氧化、脱羧、脱酮基，制取比较困难。文献报道的合成方法有扁桃酸微生物发酵氧化或苯乙炔经二氧化硒氧化[5，6]。也有用乙酸钯催化碘苯双羰基化反应制备的报道[7]。本文参考有关文献[8]，应用相转移催化技术，在碱性条件下，用高锰酸钾氧化苯乙烯合成1，产率较好。酯化反应如用硫酸作催化剂，容易造成1的分解，降低产率。本文用TiO2/SO2－4固体超强酸(制法见文献[9])作催化剂合成1的甲酯、乙酯，操作简单，产率好。
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固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2催化合成邻苯二甲酸二正丁酯
目的合成增塑剂邻苯二甲酸二正丁酯.方法以固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2为催化剂,邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料,考察了影响收率的因素,采用正交实验法讨论了佳合成工艺条件:n(邻苯二甲酸酐)∶n(正丁醇)＝1∶2.5, 反应时间2 h,固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-SiO2的用量为反应物总质量的2.5%的条件下合成邻苯二甲酸二正丁酯.结果邻苯二甲酸二正丁酯产率可达95%.结论固体超强酸作为催化剂,有性质稳定、价廉易得、易回收处理、能重复使用多次且对设备无腐蚀的优点.
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固体酸催化合成3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的工艺
目的 提高3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的产品纯度和总收率.方法 以SO2-4/Si2O2-TiO2复合固体超强酸作为酯化反应催化剂,以苯和顺酐为起始原料,经傅-克、酯化反应制得目标产物,并采用精馏脱水酯化工艺,不断排除酯化过程中的水.结果 酯化毕,用烷基苯转型,产品纯度>98%,总收率≥75%.结论 合成的3-苯甲酰基丙烯酸乙酯,以SO2-4/Si2O2-TiO2复合固体超强酸作为酯化反应的催化剂,可提高产品的纯度和总收率.
