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顶空气相色谱法测定盐酸肼屈嗪中残留溶剂
目的:建立盐酸肼届嗪中有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶窄进样毛细管气相色谱法,程序升温方式,DM-1毛细管柱,以氮气为载气,用FID检测器测定盐酸肼曲嗪中甲醇、乙醇、正已烷、正庚烷的贱留量.结果:盐酸肼曲嗪中有乙醇检出.甲醇、乙醇、正己烷和正庚烷分别在1.19～59.35,1.99～99.26,0.12～5.78和1.98～99.18μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.1%,99.78%,99.94%和99.87%.结论:本法灵敏、准确,可用于盐酸胼曲嗪中有机溶剂残留量的测定.
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LC-MS/MS检测降压类中药制剂中非法添加的9种化学药物
目的 建立快速、准确、灵敏的检测降压类中药制剂中非法添加盐酸肼屈嗪、阿替洛尔、氨苯蝶啶、卡托普利、盐酸哌唑嗪、盐酸普萘洛尔、氯沙坦钾、利血平和螺内酯等9种化学药物的LC-MS/MS方法.方法 采用KINETEX 2.6 C18 100A(50.0×2.10mm)色谱柱,梯度洗脱:流动相A为乙腈-甲醇(4∶1),流动相B为5mmol·L -1甲酸铵缓冲液(用甲酸调节pH至3.0),流速为0.3mL· min -1,检测波长为230、272nm,柱温为50℃；离子源为ESI源,雾化气压力为40psi,干燥气流速为12L·min -1,干燥气温度为325℃,毛细管电压为3.5kV,正离子检测模式.通过与对照品的色谱和质谱行为比较,对样品中是否添加该9种化学药物进行定性鉴别.结果 上述色谱-质谱条件下,9种化学药物的检出限为0.2～2ng,符合鉴别要求.结论 该方法的专属性较强、灵敏度较高,适用于降压类中药制剂中添加该9种化学药物的定性分析.
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基于LC-MS/MS法的盐酸肼屈嗪片有关物质研究
目的:利用LC-MS/MS法对盐酸肼屈嗪片剂中的主要杂质进行结构鉴定.方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以缓冲液(合十二烷基硫酸钠和溴化四丁基铵,用0.05 mol·L-1硫酸调pH至3.0)-乙腈为流动相进行洗脱,对盐酸肼屈嗪片剂进行强制降解和稳定性研究;并建立新的挥发性流动相条件通过LC-MS和LC-MS/MS法对盐酸肼屈嗪片剂中的主要杂质进行结构鉴定.结果:盐酸肼屈嗪片剂在多种条件下的稳定性欠佳;共检测到5个主要杂质:1,2,4-三唑并[3,4-α]酞嗪、3-甲基-1,2,4-三唑并[3,4-α]酞嗪、肼屈嗪乳糖缩合物、酞嗪和1-氨基酞嗪,其中4个初步鉴定为盐酸肼屈嗪与辅料相互作用产生的物质.结论:本研究新建立的LC-MS/MS方法可用于盐酸肼屈嗪中有关物质检查,对完善质量标准,加强药品的质量控制具有积极意义.
