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超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法文献资料
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析利拉萘酯中主要杂质
目的 采用液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)分析利拉萘酯原料中主要杂质并对其结构进行鉴定.方法 色谱柱为Agilent Extend C18(2.1×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量为0.4m L/min;离子源:ESI离子源;扫描模式:正离子扫描.结果根据各降解杂质的二级质谱图以及高分辨数据,利拉萘酯原料中主要存在6个有关物质,主要来源于原料中间体和降解产物.结论 建立的方法能有效地分离主成分利拉萘酯与有关物质,为利拉萘酯原料药的质量控制、工艺优化及贮存提供参考.
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地黄炮制前后化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS比较研究
目的 比较地黄生品、酒品、蒸制品各项质控指标及化学成分的差异.方法 按照中国药典2010版标准,测定地黄不同炮制品的水分、总灰分、醇溶性浸出物,并建立HPLC方法比较地黄不同炮制品主要化学成分的差异,考察方法的线性、精密度、稳定性、重复性及加样回收率,同时使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS)鉴定地黄不同炮制品的主要差异化学成分.结果 地黄酒品和蒸品的水分分别为6.06％和10.02％,总灰分分别为6.70％和6.47％,酸不溶性灰分分别为2.63％和2.39％,水溶性浸出物分别为72.62％和77.81％,测定结果均符合中国药典2010版的要求.运用高分辨质谱鉴定了8个主要差异化学成分,即连翘酯苷E、洋地黄叶苷B、焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷、异麦角甾苷、连翘酯苷、焦地黄苯乙醇苷D和地黄苷.结论 地黄经炮制后梓醇含量显著上升,而其他主要化学成分的含量显著降低,这可能是不同炮制品临床功效存在差异的主要原因.
关键词： 地黄 生品 酒品 蒸制品 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法
