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高效液相色谱离子阱质谱联用法同时测定人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚浓度
目的:建立快速、灵敏的液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚的浓度.方法:血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后,以乙腈-10mmoL·L-1甲酸胺-0.1%甲酸(65 :15:20)为流动相,采用Hypurity C18柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,流速为0.2 mL·min-1,通过电喷雾离子化离子阱质谱,以二级质谱选择离子反应监测(SRM)方式进行检测.结果:曲马多和乙酰氨基酚的线性范围分别为5-1000及20-12800ng·mL-1,低检测浓度分别为1和10 ng·mL-1,平均相对回收率均为103.7%,日内和日间变异均<20%,每个样品测试时间仅为7.0 min.结论:本法简单、快速、灵敏、重现性好,是一种有效的检测人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚浓度的方法.
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高效液相色谱-离子肼质谱串联技术在线鉴定氨氯地平原料药中未知杂质的结构
目的:基于高效液相色谱-离子阱质谱串联技术(HPLC-MS/MS)对原料药氨氯地平中未知杂质进行在线结构鉴定.方法:以甲酸铵水溶液-甲醇为流动相,经Waters X-Bridge C18柱(150mm ×4.6 mm,5μm)分离,通过ESI离子阱质谱获得相关色谱与一级与二级质谱谱图.结果:首先通过对氨氯地平主化合物及已知杂质的质谱裂解行为进行研究,提出了以二氢吡啶环为中心的retro-Diels-Alder (RDA)裂解机理.在此基础上,将未知杂质的质谱裂解谱图与已知化合物的相应谱图比较,基于质谱裂解的异同判断结构的异同,从而鉴定各未知杂质的结构.3个未知杂质分别为二甲酯式氨氯地平、甲酯异丙酯式氨氯地平、异丙酯乙酯式氨氯地平.结论:本研究提出了一条基于HPLC-MS/MS在线鉴定药物中未知杂质的研究思路与策略,对其他药物中杂质的研究同样具有借鉴作用.