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异杀鼠酮文献资料
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尿液中异杀鼠酮的固相萃取-高效液相色谱测定法
目的 建立简便、灵敏、准确的尿液中痕量异杀鼠酮的固相萃取-高效液相色谱测定方法 .方法 尿液样品经Oasis HLB小柱净化和富集,用2%乙酸/甲醇(55/45,v/v)和2%氨水/甲醇(55/45,v/v)淋洗,用水/甲醇(10/90,v/v)洗脱,以甲醇/乙酸铵-乙酸(0.02mol/L,pH=5.5)(60/40,v/v)为流动相,采用Extend C18柱(250mm×4.6mm×5μm)分离,285 nm波长处测定.结果 异杀鼠酮在0.02～5.00mg/L范围具有良好的线性关系,尿液中低检出浓度为0.02mg/L,方法 回收率为96.0%～106.5%,相对标准偏差为3.4%～5.2%.结论 该法操作简便、快速、准确,适用于中毒的临床诊断检测.
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高效液相色谱法同时测定谷类食物中杀鼠酮和异杀鼠酮研究
目的:建立能同时检测谷类食物中杀鼠酮和异杀鼠酮的简便、灵敏、准确的高效液相色谱分析法.方法:样品在pH为5.0的磷酸盐缓冲溶液中,经乙醇/乙酸乙酯(5∶95,v/v)提取后,在ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm)上,以甲醇-0.8%乙酸-0.01 mol/L乙酸铵溶液组成的三元流动相进行洗脱分离,紫外280 nm检测.结果:杀鼠酮和异杀鼠酮在0.25～50.0 mg/L范围均具有良好的线性,其相关系数均大于0.9995;回收率分别为81.0%～90.7%和79.0%～87.8%;杀鼠酮和异杀鼠酮的检出限均为0.1 mg/kg,RSD均小于6%.结论:该法灵敏度高、操作简便、准确,适用于谷类食物中杀鼠酮和异杀鼠酮污染的检测.
