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血清中甲草胺检测的气相色谱法
目的 建立甲草胺中毒患者血清中甲草胺的气相色谱检测法.方法 取静脉血3.0 ml,待凝固后高速离心,取1.0 ml血清于带塞玻璃试管中,加2.0 ml乙酸乙酯充分振荡萃取,取乙酸乙酯层于锥形试管中,氮气吹干,残渣用50.0μl乙醇定容,取1.0μl进样,以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果 甲草胺线性范围为0.5～20.0 μg/ml,平均回收率88.9％～103.8％;日内和日间相对标准差(RSD)分别为2.50％～4.26％和3.26％～4.51％,低检出浓度0.1 μg/ml.回归方程y=1890.6x+205.8,r=0.9993.结论 SE-54毛细管柱分离,气相色谱法检测血清中甲草胺,方法简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足临床检测需要.
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气相色谱-串联质谱法快速测定水中五种除草剂
目的 建立气相色谱-串联质谱法快速测定水中5种除草剂.方法 水样采集后,采用石油醚分次萃取,合并萃取液旋转蒸发后用丙酮定容,气相色谱-串联质谱直接测定,根据保留时间定性,标准曲线法定量.结果 水中5种除草剂在0.02 ～ 1.0 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数均≥0.999.对于500 ml水样,本方法的检出限分别为甲草胺0.01μg/L、乙草胺0.0l μg/L、丁草胺0.02 μg/L、莠去津0.01 μg/L、扑草净0.01 μg/L.5种除草剂测定的日内精密度为1.6％～7.0％,日间精密度为2.7％ ～6.9％;加标回收率分别为甲草胺81.7％～ 85.6％,乙草胺87.4％～ 95.4％,丁草胺87.7％～91.2％,莠去津84.5％～92.3％,扑草净86.2％ ～92.5％.结论 建立了同时快速测定水中五种除草剂的气相色谱-串联质谱法,具有操作简单、快速、选择性好、准确度高等特点,适用于同类别除草剂污染水体的大量样品的快速筛查和测定.
