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  • 工作场所空气中二乙氧基甲烷的气相色谱法研究因素分析

    作者:凌伟洁;戎伟丰;陈培仙;唐侍豪;徐绍雄;张海;刘移民

    目的 建立工作场所空气中二乙氧基甲烷的溶剂解吸-气相色谱测定方法.方法 空气中二乙氧基甲烷经活性炭管采集,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 本方法二乙氧基甲烷质量浓度在0.87~34 800.00mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限和定量下限分别为0.25 mg/L和0.90 mg/L,低检出质量浓度和低定量质量浓度分别为0.17、0.60 mg/m3(以采集1.5L空气计).批内、批间精密度相对标准偏差(RSD)分别为2.93%~6.20%和3.67%~6.44%,平均解吸效率为94.22%~97.27%,样品在室温下至少可保存7d.结论 本方法可用于监测工作场所空气中二乙氧基甲烷的水平.

  • 乙醇衍生顶空气相色谱测定氢氯噻嗪原料药中微量甲醛和甲酸的含量

    作者:周婷;曾苏

    目的:开发微量甲醛和甲酸在原料药中的测定方法.方法:本文建立了一种新型便捷的测定氢氯噻嗪原料药中残留甲醛和甲酸的乙醇衍生顶空气相色谱分析方法,并对建立的方法进行分析方法学验证.在本文检测条件下,甲醛被衍生化成二乙氧基甲烷,甲酸被衍生化成甲酸甲酯.结果:甲醛的低检测限为31 μg·g-1,低定量限为100μg·g-1,甲醛的回收率在90.0%~110.0%之间,甲醛和二乙氧基甲烷之间的转化率为99.7%;甲酸的低检测限为30μg·g-1,低定量限为99μg·g-1,甲酸的回收率在90.0%~ 110.0%之间,甲酸和甲酸乙酯之间的转化率为100.5%.氢氯噻嗪原料药在该色谱条件下不干扰测定,使用建立的方法对不同批次的氢氯噻嗪进行检测,均未检出甲酸,甲醛含量在低定量限水平以下.结论:本方法经方法学验证,适用于氢氯噻嗪原料药中微量甲醛和甲酸的含量控制.

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