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测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法
目的 建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸.方法 空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/LNaHCO3+ 3.2 mmol/L Na2 CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验.结果 丙烯酸在0.52～7.78 μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml(进样量20μl),以采样体积为7.5L计算该方法的低检出浓度为0.16 mg/m3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55％ ～2.20％;平均解吸效率为99.10％±1.53％;方法的模拟样品的加标回收率为96.11％ ～ 101.11％.结论 该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求.
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测定工作场所空气中二氧化硫的离子色谱法
目的 建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中SO2.方法 用装有10.0 ml浓度为5.73 g/L的过氧化氢溶液的多孔玻板吸收管采集工作场所空气中的S02,吸收液直接通过在线超滤系统自动过滤后经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以SO2氧化后生成的硫酸根保留时间定性,峰面积定量.按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验[1].结果 硫酸根的浓度在2 ～ 25μg/ml内线性关系良好,回归方程为Y=39.34 X-17.72,相关系数r为0.999 3.方法的检出限以硫酸根记为9.6 ng,以SO2记为6.4 ng(进样量20μl),以采样体积为7.5L计算该方法对空气中SO2的低检出浓度为0.43 mg/m3.方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.16％～1.87％;方法的平均采样效率为(99.24±0.21)％;穿透容量≥2.90 m;方法能准确地检测SO2标准气的浓度;样品至少在4℃可保存7d.结论 该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到指南的要求.
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在线超滤-离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子
目的 建立一种测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及4种常规无机阴离子含量的在线超滤-离子色谱方法.方法 采用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱进行色谱分析.采用不同浓度Na2CO3/NaHCO3溶液、以不同流速进行淋洗程序的优化.采集样品后,直接进样20μL,在线超滤、色谱测定,以保留时间定性、峰面积定量测定饮用水中ClO2-、ClO3-、F-、Cl-、NO 3--N、SO 42-等6个组分的浓度.配制系列混合标准溶液,绘制各组分标准曲线,并对检测限、精密度、准确度进行评估.结果 经优化,采用(1.8 mmol/L Na2CO3)/(1.7 mmol/L NaHCO3)为淋洗液、1.0 mL/min流速进行淋洗.以该方法检测水中6组分,线性良好,标准曲线相关系数r为0.9992～0.9999.检测限为0.2～2.4μg/L,RSD为0.33％～1.75％,加标回收率为96.5％～105.0％.结论 建立的方法操作简便、快速、无干扰、灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及4种常规阴离子含量的测定.
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在线超滤-离子色谱法测定牙膏中的游离氟
目的:建立一种测定牙膏中游离氟含量的在线超滤-离子色谱方法.方法:用电导检测-离子色谱仪,MetrosepA Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3/1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 ml/min.样品经纯水经微波超声提取F-,进样、在线超滤、测定.结果:方法低检出限为3.1×10-3mg/L;线性范围为0.1 mg/L-10.0 mg/L,相关系数为0.9999;样品测定的相对标准偏差为0.22%;回收率为97.0%-101.2%.结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于牙膏中游离氟含量的测定.
