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离子色谱法测定牙膏中游离氟
为研究离子色谱法测定牙膏样品氟,采用NaHCO3和Na2B4O7-NaOH作淋洗液分别进行测定,优化色谱条件,选用0.45~1.0 mmol/LNaHCO3和5.0~20.0 mmol/L NaB4O7-1.0~2.0 mmol/L NaOH作淋洗液都能有效地把氟与乙酸盐、甲酸盐峰分离,并能准确定量分析。样品的加标回收率为92.5%~100.2%,RSD<0.6%,检出限小于0.208 mg/kg。同时与离子选择电极法作对比测定,结果表明以NaHCO3为淋洗液氟的测定值与之较为接近。
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用氟电极测定口腔用品中游离氟及其误差评价
目的以0.4mol/L柠檬酸钠作为总离子强度缓冲液(TISAB)体系的络合掩蔽剂,测定口腔用品中游离氟含量,并对方法的误差作全面评价.方法应用氟离子选择电极法.结果方法的检测下限为0.017μg/g,试样的加标回收率为97.3%~103.0%.相对标准偏差(RSD)<5%.批内、批间变异分析(F<F0.05),总标准差(St)小于其W,准确度的可信限(R/d)为0.98.结论证实了该方法测定口腔用品中游离氟方法可靠,且快速、灵敏.
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使用含氟牙刷后唾液中游离氟浓度的变化
采用同群体前后对照法,对17名成人在使用含氟牙刷刷牙,自来水漱口后几小时内的唾液氟离子浓度进行检测,结果发现使用含氟牙刷后唾液中氟离子浓度有一个低水平的上升,并在3 h内保持轻微的高水平,提示使用含氟牙刷刷牙可使牙齿表面增加氟离子量,有利牙齿防龋性能的增加.
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在线超滤-离子色谱法测定牙膏中的游离氟
目的:建立一种测定牙膏中游离氟含量的在线超滤-离子色谱方法.方法:用电导检测-离子色谱仪,MetrosepA Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3/1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 ml/min.样品经纯水经微波超声提取F-,进样、在线超滤、测定.结果:方法低检出限为3.1×10-3mg/L;线性范围为0.1 mg/L-10.0 mg/L,相关系数为0.9999;样品测定的相对标准偏差为0.22%;回收率为97.0%-101.2%.结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于牙膏中游离氟含量的测定.
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牙膏中可溶性氟、游离氟含量的检测
目的:了解牙膏中含氟情况,为预防龋齿提供依据.方法:牙膏中可溶性氟、游离氟的测定均采用氟离子选择电极测定.结果:可溶性氟含量范围为 3.54~810 mg/kg、游离氟含量范围为 0.54~174 mg/kg.方法的精密度及回收率均符合要求.结论:游离氟含量均达不到GB8372-2001要求,提示生产厂家在选择原料及磨擦剂时要反复研究.
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氟电极法测定牙膏中总氟含量及其方法评价
氟在口腔用品中的添加是防龋的有效措施,但过量的氟会导致各种慢性氟中毒疾病.因此,我国<化妆品卫生标准>(GB7916-1999)已规定了牙膏中氟化物限量,总氟含量不得超过1500mg/k,总氟量不超过300mg/单一销售包装.目前测定游离氟的方法颇多,但国内尚未见牙膏中总氟测定的标准方法.国外报道的测定方法主要有离子色谱法、气相色谱法、氟离子选择电极法等.前两种方法虽灵敏,但设备昂贵,不易普及.本文采用氟离子选择电极法测定牙膏用品中总氟,方法简便、准确、设备易得,并对牙膏样品中总氟含量测定的精密度、准确度作了试验,评价了方法的可靠性.
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牙膏中氟化物的气相色谱测定方法
牙膏中加入一定量的氟对牙齿具有保护作用,但氟化物,特别是游离氟及可溶性氟的加入量不足或过多均对人体有害.
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牙膏中游离氟在去离子水介质中的均匀性和稳定性检验
目的 观察市售不同品牌牙膏中氟离子在去离子水介质中的均匀性和稳定性对测定结果的影响.方法 环境温度为25℃时,在不同品牌牙膏样品中分别加入0.2 μg/ml、0.5 μg/ml、1.0μg/ml、3.0 μg/ml和5.0 μg/ml的氟标准溶液后经去离子水提取,游离氟的测定按(GB8372-2008)中离子选择电极法进行.结果 环境温度为25℃时,对数回归方程为y=Lg-1 (222.3-E/58.7),样品中氟离子浓度在0.2 mg/kg~5.0 mg/kg样品的均匀性和稳定性对游离氟的测定影响均不显著(F值分别为1.86、2.33、2.94、2.87、2.91<F临界值F0.05(9.10) =3.02);(t值分别为2.04、2.21、2.23、2.08、1.69<t0.05 (9)=2.26).结论 证实了用去离子水作为提取剂,以离子选择电极测定不同品牌牙膏中游离氟是可行的.
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氟离子选择电极法测定牙膏游离氟
氟是人体所必需的微量元素之一,它大量分布于人体牙齿之中,能预防龋齿的发生.近年来含氟牙膏的大量生产,牙膏中游离氟的检测已成必须.氟离子选择电极由于具有灵敏快速、简便易行等优点,已被广泛应用于测定环境和生物样品中氟的含量.我们应用氟离子选择电极测定牙膏中游离氟的方法,兹介绍于下.
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口腔用品中游离氟在不同介质中提取效率的探讨
目的:探索了口腔用品中游离氟在氯化钾、硝酸钾、去离子水3种不同介质中的提取行为.方法:样品经提取后,在pH5.2~5.5的总离子强度缓冲体系中用氟离子选择电极测定.结果:在上述3种介质中游离氟的提取率分别为79.3%、79.5% 、98.8% ,低定量浓度分别为 0.19、0.07 mg/L.结论:不同的提取剂对游离氟的提取率有较大差异,去离子水的提取率明显优于氯化钾和硝酸钾,且方法简单灵敏,重复性和准确度都较高.
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离子选择电极测定牙膏中游离氟影响因素探讨
目的:探索在总离子强度缓冲体系中不同种类络合剂及其浓度、酸度对测定牙膏中游离氟的影响因素.方法:牙膏样品在中性条件下经去离子水提取后用氟离子选择电极测定.结果:柠檬酸钠掩蔽干扰离子的量明显优于EDTA, 缓冲体系中柠檬酸钠浓度在0.5~1.0 mol/L对方法的定量下限有显著影响,适宜的酸度范围pH5.5~6.5.结论:在缓冲体系中必须选择适宜的络合剂及其浓度、酸度,才能确保有足够的准确度同时又有较高的灵敏度.
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牙膏中游离氟及可溶性氟含量的检测
目的:了解市售牙膏中含氟情况,为龋病的防治提供依据.方法:对国产、合资、进口共61件不同品牌的牙膏中游离氟及可溶性氟均采用氟离子选择电极测定.结果:游离氟含量范围为0.72~1593.5 mg/kg;可溶性氟含量范围为1.99~2041.1 mg/kg,质控样品的回收率在控制图的上下控制限之间.结论:游离氟及可溶性氟均有超标,其超标率分别为4.92%、8.20%,提示生产厂家对牙膏进行加氟时应控制在规定的限量以下.