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水中莠去津等11种农药残留的超高效液相色谱/串联质谱分析法
目的 建立直接进样快速同时分析水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农药残留(以下简称农残)的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS).方法 水样经Waters ACQUITY UPLC C18(100×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以0.1％甲酸水和乙腈为流动相,采用UPLC/MS/MS法,2,4滴以负离子检测方式,其他物质以正离子检测方式进行检测.多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农残.结果 经方法学验证,该方法在一定线性范围内,r值均大于0.999,精密度为0.82％～6.1％之间,平均回收率分别在93％～113％之间.结论 该方法快速,灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,是生活饮用水样品中11种农残含量快速检测的理想方法.
关键词： 超高效液相色谱/串联质谱 多离子反应监测(MRM) 莠去津 氨基甲酸酯 -
超高效液相色谱-串联质谱同时测定生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留量
目的 建立生活饮用水及水源水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR残留量的检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 水样经微孔滤膜过滤后直接进样,采用超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测7种有机污染物.结果 灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR在0.5～ 10 μg/L范围内;2,4-滴、五氯酚在5～100μg/L范围内,均呈良好的线性关系,加标回收率在85.3％ ～ 103.9％,所测定的相对标准偏差在1.98％ ～4.78％之间.结论 此方法灵敏快速,结果准确可靠,适用于生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留检测.
关键词： 食品 真菌毒素 超高效液相色谱/串联质谱 多反应监测 -
QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中19种农药
目的 建立果蔬中19种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 分析方法 .方法 样品用乙腈涡旋提取, 经N-丙基乙二胺、石墨化炭黑和无水硫酸镁固相分散净化.以甲醇-0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱, ACQUITY BEH C18 (2.1 mm×100 mm×1.7μm) 色谱柱分离, 在正离子模式下选用多反应监测 (MRM) 扫描测定, 外标法定量.结果 苯醚甲环唑、多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、咪酰胺、三唑酮、丙环唑、戊唑醇、涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、吡虫啉、啶虫脒和氯虫苯甲酰胺在1.0100.0μg/L范围内;腐霉利在101 000μg/L范围内, 均呈良好的线性关系, 加标回收率在83.9％108.3％, 所测定的相对标准偏差在1.19％4.09％之间.结论 方法灵敏快速, 结果准确可靠, 适用于果蔬中19种农药的残留检测.
关键词： 果蔬 农药残留 超高效液相色谱/串联质谱 多反应监测 -
UPLC-MS/MS测定水产品中氯霉素残留量
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测鱼肉、虾肉等水产品中氯霉素残留的确证方法.方法:用乙酸乙酯提取样品中氯霉素,以乙腈-水(4:6)为流动相梯度洗脱,Acquity UPLC BEH C18柱,50 mm×2.1 mm ×1.7 μm(i.d)进行分离,质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,内标法定量,定量下限0.05μg/kg,检测限为0.01μg/kg(S/N≥3).结果:该方法的平均回收率为83.0%～95.0%,相对标准偏差为2.5%～6.2%.结论:该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低、交叉污染少等特点.
关键词： 氯霉素 超高效液相色谱/串联质谱 电喷雾电离 多反应监测
