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食品中27种农药残留量的高效液相色谱-串联质谱测定法
目的 建立以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS)同时测定食品中27种农药残留量的方法.方法 采用酸性乙腈匀浆提取.盐析离心后,过C18柱净化去脂,经LC/MS电喷雾电离(ESI)源,负离子多反应(MRM)模式检测,外标法定量.用乙腈-酸性水(pH=5)作为流动相,梯度洗脱,根据不同检测要求用液相色谱-串联质谱仪检测农药多残留组分.结果 所有27种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.05~10.0 μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在80.2% ~ 96.2%之间,相对标准偏差均小于10%,方法低检出限在0.001 ~0.040 mg/kg(S/N =3).结论 方法简单、快速、灵敏,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂等农药残留的测定,且准确度好,精密度高,适用于食品中27种农药同时分析.
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液相-质谱法测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量
目的:建立测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量的方法.方法:采用液相-质谱法.色谱柱为Waters SunFireTMC18,流动相为甲醇-醋酸铵缓冲液(5 mmol·L-1)=70:30,流速为0.2 mL·min-1,柱温为20℃,进样量为10μL;质谱电离源为电喷雾电离源,采用正离子方式检测,扫描方式为多反应监测,用于定量的离子对为m/z245.8→m/z 100.1,扫描时间为200ms.结果:吗啉甲基萘满酮检测浓度线性范围为100~300 μg·mL-1(r=0.999 7),平均回收率为99.83%,RSD为0.21%(n=9).结论:本方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于该原料药中主药的含量测定.