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苦木碱丁文献资料
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HPLC法测定苦木中3种活性成分的含量
[目的]建立苦木药材中3种活性成分苦木碱乙（1-甲氧甲酰-β-咔巴啉），苦木碱己（4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮）和苦木碱丁（4，5-二甲氧基-铁屎米酮）的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法。[方法]采用HPLC，色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm，5μm），以乙腈-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱，流速1 mL/min，检测波长为210 nm。[结果]苦木药材中苦木碱乙，苦木碱己和苦木碱丁线性范围分别为0.012~0.365μg（r=0.9999），0.031~0.936μg （r=0.9999），0.021~0.629μg（r=0.9999）；平均加样回收率（n=6）分别为99.30%，99.07%，100.17%。[结论]该方法简单快捷，稳定可靠，可作为苦木药材的质量控制方法。
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固相萃取-HPLC/MS/MS法测定血浆中苦木碱丁的浓度
目的:建立测定血浆中苦木碱丁浓度的高效液相色谱/质谱/质谱分析方法.方法:液相色谱:流动相为甲醇-0.01 mol·L-1乙酸铵水溶液(80:20),流速0.2 mL·min-1;色谱柱为SYMMETRY C18(2.1 mm×50 mm,3.5 μm),柱温30℃.质谱:电喷雾电离源(ESI),采用多反应监测(MRM)方式进行检测,m/z 281.4→237.1.血浆样本经固相萃取小柱提取处理后进样分析.结果:苦木碱丁在5～100 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好.萃取回收率98.3%～107%.日内误差(RSD)小于4.7%,日间误差(RSD)小于5.1%.结论:本方法具有特异性高、灵敏度好、测定快速等优点,适用于血浆中的苦木碱丁的含量测定.
关键词： 苦木碱丁 高效液相色谱/质谱/质谱 固相萃取
