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基于ICP-MS法的不同产地天麻中20种元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定天麻中As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Hg、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、T1、V 20种元素的量.方法 采用浓硝酸与双氧水作为混合溶剂,结合微波消解处理天麻样品.经过仪器工作条件的优化,进行了方法学考察,并测定了30批不同产地天麻样品中20种元素的量.结果 20种待测元素的线性关系良好(r.≥0.998 2),重复性试验RSD均≤6.34％,稳定性试验RSD均≤6.00％,精密度试验RSD均≤5.78％,加样回收率在91.62％～108.10％,RSD均≤5.21％.结论 该方法具有前处理简便、多种元素同时测定、分析速度快、灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,可为天麻中元素的快速分析以及药材质量评价提供技术支持和科学依据.
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素
目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法.方法 分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察.结果 确定佳消解条件为3步缓慢升温:400W 80℃升温10 min,保留5min; 600W 120℃升温10 min,保留5 min; 900 W 200℃升温20 min,保留20 min; 25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7％～106.1％,RSD在0.34％～2.79％.脉络宁注射液中检测出Mg,Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg.结论 该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定.
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基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、v、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法.方法 麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量.结果 待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010～2.987 μg/L,定量限在0.035～10.000 μg/L,回收率在79.88％～ 105.76％,RSD≤4.55％.测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050 μg/g以下.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定.
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龟龄集胶囊无机元素指纹图谱的建立及主成分分析
目的 建立龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,评价龟龄集胶囊产品质量均一性,并寻找特征元素.方法 采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法对龟龄集胶囊中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn共14种无机元素进行了定量测定,绘制无机元素质量分数分布图,并应用IBM SPSS Statistics 22.0软件对结果进行主成分分析(PCA).结果 建立了龟龄集胶囊的无机元素指纹图谱,10批次样品平均数相似度(夹角余弦值)、中位数相似度(夹角余弦值)均大于0.970,表明产品质量均一性良好.应用PCA选出4个主因子,得出Cr、Mn、Fe、Zn、Se为龟龄集胶囊的特征元素.结论 建立的龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,可为龟龄集胶囊的质量评价提供研究基础.
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基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法.方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量.结果 待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012～4.105 μg/L,定量限在0.045～14.500 μg/L,平均加样回收率在79.88％～105.76％,RSD≤4.55％.测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300 μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030 μg/g以下.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定.
