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基于β-容度容忍区间的血塞通注射液近红外定量分析不确定度评估
目的 建立基于β-容度容忍区间(β-CTI)的血塞通注射液近红外(NIR)定量分析不确定度评估方法.方法 采用“I×J×K”型析因实验设计法获取NIR分析校正和验证实验数据,通过PLS算法建立NIR定量模型,通过β-CTI估计NIR定量分析不确定度,并与常规β-期望容忍区间(β-ETI)进行比较.采用lnU=a+b lnY模型对相对扩展不确定度(U)与相应质量浓度(y)之间的关系进行拟合,设置不确定度可接受限(λ)=20％,并绘制不确定度决策曲线.结果 在考察的7个质量浓度水平中,除1.485 mg/mL外,由β-ETI估计的不确定度均低于由β-CTI估计的不确定度.由β-ETI和β-CTI确定的临界可接受不确定度质量浓度分别为4.867、5.686 mg/mL.结论 β-CTI可充分估计NIR定量不确定度,可用于NIR定量结果准确性和可靠性评价.
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中药陈皮提取物粉末中糊精含量近红外分析方法的验证和不确定度评估
目的:建立陈皮提取物粉末中辅料糊精含量近红外定量的方法验证和不确定度计算的全局评价策略.方法:通过采集已知不同含量糊精和陈皮混合样品的近红外光谱信息,建立偏小二乘模型(PLS),基于β-容度容忍区间(β-CTI)建立准确度曲线对近红外(near infrared,NIR)分析方法进行验证,并通过β-CTI进行不确定度评估.结果:浓度水平为1％、3％、5％时,分析方法的准确度在可接受范围之外,该方法不可接受;浓度水平为7％和10％时,分析方法的准确度在可接受范围之内,该方法可以接受.所建NIR分析方法的低定量限约等于5.73％.不确定度评估表明该方法在浓度较高时,方法的不确定度较好.结论:通过引入β-CTI同时进行方法验证和不确定度计算的全局评价策略可以有效保障方法的可靠性和准确性,有效降低分析方法在日常应用中的风险,为其他分析方法的评价提供借鉴.
