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河套大黄的蒽醌类成分研究
从河套大黄干燥根与根茎的甲醇提取物中分得10 个蒽醌类成分.经化学方法和波谱学鉴定,确定它们的结构分别为:大黄酚 (chrysophanol, Ⅰ)、大黄素甲醚 (physcion, Ⅱ)、大黄素 (emodin, Ⅲ)、芦荟大黄素 (aloe-emodin, Ⅳ)、大黄酸(rhein, Ⅴ)、大黄酚-1和8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(chrysophanol-1 and 8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅵa和Ⅵb)、大黄酚-8-O-β-D-(6'-O-没食子酰)-吡喃葡萄糖苷[chrysophanol-8-O-β-D-(6'-O-galloyl)-glucopyranoside, Ⅶ]、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(physcion-8-O-β-D-glucopyranoside, Ⅷ)、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(aloe-emodin-8-O-β-D-glucopyranoside, Ⅸ).其中Ⅶ为一新化合物,Ⅵ、Ⅷ、Ⅸ系首次从该植物中分得.
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HPLC制备河套大黄中多羟基芪类化合物Rhapontin
目的:分离纯化河套大黄药材活性成分Rhapontin,建立测定Rhapontin含量的高效液相色谱法.方法:采用亲脂性吸附树脂与制备型RP-HPLC组合分离技术,将河套大黄药材乙醇粗提物经亲脂性吸附树脂柱预分离,然后由制备型RP-HPLC纯化精制.Rhapontin的测定以Kromasil ODS(250×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-水(60:40)为流动相,紫外检测波长为320nm.结果:产品经熔点、EI-MS、IR、UV、1HNMR、13CNMR和HPLC图谱鉴定,并与文献、标准对照品比较,证明为Rhapontin,纯度＞98%.RP-HPLC检测的线性范围为0.408～4.08μg(r=0.9999).结论:RP-HPLC检测方法可用于从河套大黄药材中制备Rhapontin的质量控制,所建立的制备力法简单,重复性好,采用的溶剂系统价廉易得.
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大黄降脂素抗衰老作用的实验研究
大黄降脂素为河套大黄中的一种成分.文献报道[1],大黄具有抗氧化、延缓衰老、降脂、预防心脑血管疾病等作用,但对于大黄降脂素抗衰老的研究却不多见,我们在ICR小鼠身上对该药这方面的作用进行了探索.
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大黄和河套大黄的光谱与色谱鉴定
目的 对药典品大黄(掌叶大黄、唐古特大黄、药用大黄)与河套大黄进行鉴定.方法 测定上述4种大黄类药材乙醇提取物的紫外光谱与薄层色谱鉴别.结果 药典品大黄与河套大黄的紫外光谱与薄层色谱均有一定差异.结论 利用紫外光谱法与薄层色谱鉴别均可将药典品大黄与河套大黄区别开来.
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栽培河套大黄根、茎、叶中游离蒽醌类成分的含量分析
目的:利用HPLC法测定栽培河套大黄根、茎、叶中游离蒽醌的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,理论板数按大黄素峰计算不低于3000.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分的线性范围分别为0.046～0.232 μg(r=0.9998)、0.069～0.343 μg(r=0.9999)、0.063～0.314 μg(r=0.9995)、0.060～0.298 μg(r=0.9994)、0.032～0.161 μg(r=0.9997).河套大黄样品1(根)中上述5种成分的回收率(n=6)分别为97.31%(RSD为1.3%),96.73%(RSD为2.2%),98.85%(RSD为1.9%),98.96%(RSD为1.0%),98.11%(RSD为2.3%).河套大黄根中上述5种成分的含量依次为0.42%～0.48%,0.06%～0.08%,0.40%～0.47%,1.90%～2.40%,0.44%～0.62%;茎中的含量依次为0,0,0.08%～0.1%,0.01%,0.03%～0.06%;叶中的含量依次为:0.01%,0,0.62%～0.90%,0.01%,0.05%～0.07%.结论:栽培河套大黄根、茎、叶中均含有游离蒽醌,其中根的含量高,叶次之,茎少;根中游离蒽醌高为大黄酚,其次为大黄素甲醚,芦荟大黄素与大黄素的含量基本相同,大黄酸的含量低.可针对河套大黄中含量较高的游离蒽醌进行开发.
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HPLC法测定栽培河套大黄中土大黄苷的含量
目的:建立HPLC法测定栽培河套大黄中土大黄苷的含量.方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(150mm ×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(35∶5∶60)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长为320nm,采用外标法定量测定.结果:土大黄苷进样量在0.206～2.06 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率(n=6)为99.31%,RSD为0.82%.结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于栽培河套大黄中土大黄苷的含量.
