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河南产大黄类药材质量分析
目的:比较河南不同产地大黄的质量,为该药材的利用与开发提供参考.方法:检查土大黄苷,利用薄层色谱进行定性鉴别,采用HPLC测定游离蒽醌类成分的含量,流动相甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶ 15),检测波长254 nm.结果:9批药材中4批含有土大黄苷,鉴别为土大黄,来源为波叶组大黄的华北大黄;5批不含土大黄苷,大黄游离蒽醌类成分质量分数均＞1.5％,符合《中国药典》2010年版的规定,平顶山鲁山县的大黄中游离蒽醌类成分的含量较高(4.65％),洛阳嵩县次之(4.38％),2种大黄来源分别为药用大黄、掌叶大黄.结论:河南不同产地分布的药用大黄、掌叶大黄药材符合《中国药典》2010年版的规定,具有开发利用前景;华北大黄不能作为大黄药材应用于临床.
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基于2015年版《中华人民共和国药典》探讨真伪大黄鉴别的关键指标土大黄苷的佳检测方法
目的 建立操作简便、专属性强的大黄中土大黄苷检查方法.方法 通过对比聚酰胺、硅胶薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)检测大黄药材中的土大黄苷的研究,考察鉴别正、伪品大黄的佳方法.结果 采用聚酰胺、硅胶TLC方法检查大黄中土大黄苷的耐用性较差,HPLC更适用于土大黄苷的检测.结论 本研究确定的HPLC方法准确可靠,可用于大黄药材的质量控制,为药典用大黄的真伪鉴别提供参考.
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基于化学分析的不同品种大黄区分研究
该文建立了HPLC对不同品种大黄中5种蒽醌成分以及土大黄苷进行检测,分析比较了不同品种大黄中蒽醌及土大黄苷的含量差异.结果表明,大黄酸与土大黄苷是正品大黄(掌叶组)与非正品大黄(波叶组)区分的指标性成分.正品大黄中未检出土大黄苷,非正品大黄中大黄酸含量痕量.唐古特大黄大黄酸含量较高,通过比较大黄酸与大黄酚含量之间的比值可以将唐古特大黄与另2种正品大黄进行区分.波叶组大黄间土大黄苷含量相差悬殊.
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网络药理学与分子对接技术指导下土大黄苷对慢性粒细胞白血病作用机制研究
目的 近年来,蛋白质相互作用网络及分子对接技术成为中药现代化研究领域十分活跃的一部分,逐渐成为链接中药应用与现代化的重要纽带.本研究基于分子对接技术与网络药理学分析,探讨中药大黄活性成分土大黄苷与慢性粒细胞白血病(chronic myelocytic leukemia,CML)相关基因之间的相互作用,寻求土大黄苷作用与CML的可能机制.方法 前期研究中构建了CML蛋白质相互作用网络,并筛选了CML关键靶点蛋白,作为本研究的受体;通过软件Chemoffice 8.0构建土大黄苷的分子结构,导入SYBYL软件中,进行一系列数据处理,作为本研究的配体.利用SYBYL8.1软件的Surflex-Dock模块进行分子对接,用配体-受体亲和力的一致性评分函数进行打分,并对氢键及其结合部位进行观察、分析.进一步对分子对接结果进行文献验证.结果 得到土大黄苷与CML19个相关基因之间的分子对接评分及氢键数,其中与JUN(2G01)受体对接得分及氢键数是高的,说明土大黄苷与JUN(2G01)结合好,可以推断JUN(2G01)是土大黄苷优先选择的作用受体.其次,得分较高的还有SRC (SRC)、JAK2 (5AEP)、MAPK14(2YIX)、FRAP1(3OAW)、MAPK8(3PZE)和PARP1(1U5Y)等.结论 大黄活性成分土大黄苷对CML的作用机制是多靶点、多途径相互作用的,其作用受体可能与JUN、SRC、JAK2、MAPK14、FRAP1、MAPK8和PARP1等基因相关.
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HPLC测定河套大黄中土大黄苷的含量
河套大黄为蓼科植物河套大黄Rheum hotaoense C.Y.Cheng et T.C.Kao的干燥根及根茎,为甘肃及西北地区常见的大黄属栽培植物[1].土大黄苷具有抗菌、改善微循环、降血脂、降血糖、抗肿瘤、抑制过敏反应、调控机体免疫防御系统、抗血栓以及抗氧化等作用[2].
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叶酸受体靶向土大黄苷前药与HSA相互作用研究
目的 从分子水平上研究叶酸受体靶向土大黄苷前药(FRHA)与人血清白蛋白(human serum albumin,HSA)的结合作用.方法 模拟生理条件,采用荧光光谱和紫外-可见光谱研究FRHA与HSA结合反应的光谱学特征,探讨药物对蛋白质内源性荧光的淬灭机制,并结合三维、同步荧光光谱和圆二色谱分析FRHA对HSA微环境及构象的影响.结果 FRHA-HSA复合物的形成将导致HSA发生荧光淬灭,298、302、306和310 K时FRHA与HSA相互作用的结合常数分别为1.4322×105、1.1793×105、0.9334×105和0.7896×105 L/mol.由实验计算出热力学参数焓变ΔH为-38.772 kJ/mol,熵变ΔS为-31.39 J/(mol·K).结论 FRHA-HSA复合物的形成是自发进行的,范德华力和氢键作用力是使该复合物稳定的主要作用力,并且复合物的形成使HSA的微环境和构象发生改变,进而导致HSA发生荧光淬灭,淬灭机制为静态淬灭.
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环糊精修饰混合胶束电动色谱法测定大黄中6种有效成分
目的分离、测定大黄样品中6种有效成分.方法用20 mmol*L-1硼砂缓冲溶液(含20 mmol*L-1脱氧胆酸钠、20 mmol*L-1牛磺胆酸钠和15 mmol*L-1 β-环糊精),通过环糊精修饰的混合胶束电动色谱内标定量法测定.结果在25 min内分离出芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、土大黄苷、大黄素甲醚和大黄酚,对缓冲溶液pH、脱氧胆酸钠、牛磺胆酸钠和β-环糊精浓度等分离条件进行了优化.考察了方法的线性行为、精密度和回收率,并对生大黄和蒙古大黄样品进行了测定.结论本法可作为鉴别大黄优劣的有效方法之一.
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中药活性成分土大黄苷与人血清白蛋白的结合反应机制研究
应用荧光光谱法结合紫外-可见分光光度法研究了土大黄苷(rhaponticin,RT)与人血清白蛋白(human serum albumin,HSA)的结合反应机制,并考察了金属离子的介导作用.依据不同理论模型测定了反应体系的结合常数K、结合位点数n并进行了分析比较,探讨了荧光猝灭机制.根据F(o)rster非辐射能量转移机制确定了授体-受体间结合距离和能量转移效率.采用同步荧光技术考察了RT对HSA分子构象的影响.结果表明,不同理论模型计算出的结合参数基本相符并显示出RT与HSA的结合反应为形成静态复合物,说明RT在生理条件下能被HSA载运至靶位发挥药效.RT对HSA分子结构域微区构象产生影响,造成亚结构域ⅡA、ⅡB的疏水性改变.Co(Ⅱ)、Ni (Ⅱ)的介导作用在RT-HSA反应中起桥联作用并增强RT-HSA的相互作用,即在生理条件下,Co(Ⅱ)、Ni (Ⅱ)对RT药效的发挥起促进作用.
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蛋白质分子间相互作用影响土大黄苷-蛋白质组相互作用的研究
荧光光谱结合全反射傅立叶红外光谱研究土大黄苷(rhaponticin,RT)与混合蛋白质组[BSA (bovine serum albumin)-BLF (bovine lactoferrin)]的相互作用,分析其相互作用的影响因子.荧光光谱实验表明,药物RT猝灭混合蛋白质组的荧光强度,蛋白质组的大发射波长明显红移,表明RT与蛋白质组之间存在着相互作用,该相互作用受蛋白质组中单组分蛋白质分子间相互作用及不同组分蛋白质分子间相互作用的影响.本工作建议用总体微环境因子(IOM)来定量表达影响RT-混合蛋白质组之间相互作用的溶液微环境因素.全反射傅立叶红外光谱法实验表明,药物RT与混合蛋白质组的相互作用过程中,蛋白质组中各组分蛋白质分子二级构象均发生了变化,分子结构不同,构象变化程度差异明显.蛋白质组中单组分蛋白质分子间的相互作用影响蛋白质分子二级构象变化,浓度与比例不同,相互作用不同,影响分子构象变化程度不同.荧光光谱与红外光谱结果基本一致,可为研究RT与BSA-BLF蛋白质组相互作用提供探讨性参考.
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采用TLC和HPLC法检查炎可宁片中的土大黄苷
目的:建立TLC结合HPLC法检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法:采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)为展开剂,在365nm下检视;采用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-甲醇-水(7∶30∶63)为流动相,检测波长为320 nm.结果:炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点.通过高效液相色谱法进一步验证.对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批.结论:TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄.
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HPLC法鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪
目的:建立大黄及三黄片的真伪鉴别方法.方法:采用HPLC法测定其中的土大黄苷;色谱柱为Agilent analytical TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈·水(25:75),检测波长为323nm.结果:正品大黄和以正品大黄投料所生产的三黄片中均未检出土大黄苷,而3种伪品大黄中均检出土大黄苷.结论:所建立的方法专属性强、灵敏度高、重现性好,能用于鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪.
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清火片标准中检测方法的提高与修订研究
目的:提高清火片的质量标准.方法:采用薄层色谱法,以靛玉红、大黄对照药材和大黄酸、薄荷脑及土大黄苷作为指标进行相关药味的定性鉴别及伪品大黄的检查;采用高效液相色谱法,以大黄素和大黄酚为指标成分进行大黄中总蒽醌和结合蒽醌的定量检测.结果:薄层色谱方法斑点清晰,分离度良好;大黄素和大黄酚分别在1.674～41.849 μg·mL-1、2.594～ 64.860 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系;游离大黄素、游离大黄酚、总大黄素和总大黄酚的平均加样回收率(n=6)分别为101.55％、102.59％、102.13％、101.91％.总蒽醌含量为0.383～1.115 mg·片-1,结合蒽醌含量为0.063 ～0.514 mg·片-1.结论:本实验所建立的定性定量方法快速准确、重现性良好,为完善清火片的质量标准提供了依据.
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对大黄中土大黄苷检测方法的改进
目的 土大黄苷为含大黄类中成药中不应存在的成分.本文建立HPLC法定性鉴别及定量测定4种含大黄的中成药中土大黄苷的含量,监测常用中成药中大黄的质量.方法 采用Lichrospher C18色谱柱,以乙腈-甲醇-水(7∶30∶63)为流动相,检测波长为320nm,流速为1.0mL·min-1,外标法定量测定.结果土大黄苷在2.62～261.6μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9993);平均回收率(n＝9)为96.30%.结论 本法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于含大黄的中成药中土大黄苷的定性鉴别及定量测定.
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抗菌消炎胶囊中土大黄苷的薄层鉴别及HPLC鉴别方法研究
目的 建立抗菌消炎胶囊中土大黄苷的快速检验方法.方法 采用薄层色谱法快速检验样品中的土大黄苷,以乙酸乙酯-丁酮-水(10∶7∶1)为展开剂,在紫外光灯(365 nm)下观察斑点荧光,并用高效液相色谱法确证.结果 土大黄苷有非常清晰的蓝紫色荧光,正品制剂在相应位置上无斑点；土大黄苷液相色谱主峰在325 nm有大吸收.结论 本法操作简便、快速、准确.
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一清颗粒中土大黄苷检查方法的研究
目的 对一清颗粒中大黄的质量进行研究.方法 建立以土大黄普为对照的TLC,HPLC和液质联用法检查土大黄苷的方法.结果 薄层检查法适用于一清颗粒中土大黄苷的检查,并采用二极管阵列及液质联用法对结果进行验证,能鉴别出样品中所用正伪品大黄药材.结论 上述3种方法均可用于控制一清颗粒中大黄的质量.
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三黄片质量情况分析及标准修订的建议
针对三黄片的质量问题,建立了土大黄苷和盐酸巴马汀的薄层色谱检查方法,并建立了高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量的方法,对三黄片质量标准的进一步修订提供了实验依据.
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中药成方制剂中伪品大黄的鉴别方法
目的 介绍三种中药成方制剂中伪品大黄的鉴别方法.方法 分别采用显微鉴别、荧光鉴别、薄层色谱鉴别的方法对其中伪品大黄进行鉴别.结果与结论 所述三种方法均可对含大黄的中药成方制剂进行鉴别,且方法简便,适用于药品快速鉴别.
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大黄中土大黄苷薄层鉴别方法的改进
目的 对2005年<中华人民共和国药典>(一部)中大黄的土大黄苷检查方法进行了改进.方法采用硅胶G薄层板和土大黄苷对照品进行薄层鉴别.结果 与结论方法简便,斑点清晰,效果良好.
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胆痛消炎片质量标准研究
目的 建立了胆痛消炎片的质量标准.方法 采用显微鉴别法对大黄进行了定性鉴别,用TLC法对方中延胡索与白芍进行了薄层定性鉴别,采用TLC法鉴别土大黄苷.结果 TLC定性鉴别分离度好,专属性强.结论 本方法简便易行、重现性好,可用于胆痛消炎片的质量标准.
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土大黄苷对人肝癌细胞SMMC-7721增殖和分化的影响
目的 探讨土大黄苷(rhaponticin)对人肝癌细胞SMMC-7721细胞增殖和分化的影响并初步探讨其作用机制.方法 采用MTT法检测土大黄苷对人肝癌细胞SMMC-7721细胞增殖抑制率,镜下观察细胞形态改变,测定各组细胞SOD水平.结果 不同浓度土大黄苷对SMMC-7721细胞的增殖抑制率随浓度和时间依赖性(P＜0.01),并且药物浓度在100-250μmol/L的范围内显著抑制肝癌细胞SMMC-7721增殖；药物在200μmol/L作用24h后,显微镜下可观察到肝癌细胞SMMC-7721的细胞形态和结构向正常肝细胞方向逆转；肝癌细胞在药物浓度为200μmol/L下作用12h、24h和48h后,各时间组肝癌细胞中SOD活力逐渐上升(P＜0.05).结论 土大黄苷在体外可呈浓度和时间依赖性抑制人肝癌细胞SMMC-7721细胞增殖并促进其分化.其作用机制可能与提高SOD的活性有关.
