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高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱文献资料
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HPLC-MS法测定大鼠体内大黄素血药浓度及药动学研究
目的 建立高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-HR/MS)方法,研究大黄素在正常与脑缺血大鼠体内的药动学规律.方法 采用HPLC-Q-HR/MS内标法测定大黄素血药浓度,色谱柱为XBridgeTM C18柱(150 mm×2.1mm,5 μm),柱温30℃;流动相为3 mmol/L乙酸铵-甲醇,梯度洗脱,梯度洗脱程序为0～2 min,30％甲醇;2～10 min,30％～60％甲醇;10～13 min,60％～30％甲醇;体积流量为0.3 mL/min;进样体积为5μL;质谱条件:离子源为加热电喷雾离子化源(HESI),扫描方式为全扫模式,负离子模式检测.以DAS3.0软件拟合计算药动学参数.结果 大黄素在正常与脑缺血大鼠血浆中的主要药动学参数分别为AUC0-∞ (605.63±163.66)、(1 107.78±191.11) ng·h/mL,Cmax(81.96±20.72)、(91.65±16.82) ng/mL,Vz/F(851.03±97.30)、(1 051.87±119.88) L/kg,t1/2(10.31±1.61)、(23.13±3.56)h,tmax (0.75±0.22)、(0.75±0.16)h.结论 该法操作简便、分析速度快速、灵敏,适用于大黄素在大鼠体内的药动学研究.
