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酯化方法及催化酯化中催化剂应用的研究进展
羧酸酯作为重要的化工产品,其合成方法的研究一直是有机化学工业研究的热点.本文将传统酯化方法和新型高效催化剂催化酯化法的不同特点及应用进行简单综述.
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α-苯基-β-对甲氧基苯基丙烯酸的合成
α-苯基-β-对甲氧基苯基丙烯酸(1)为菲并联啶类生物碱开环类似物中间体。菲并联啶类生物碱具有抗肿瘤、抗真菌及抗细菌作用[1,2]。此类生物碱来源有限,提取工艺复杂,毒副作用较多。为保留其药理活性,降低毒副作用,进行了结构改造。 本文报道的1合成方法,较文献法有所改进。文献[3,4]以醋酐为溶剂,三乙胺为缩合剂,反应6 h,产品发粘,颜色深,收率为54.6%[4]。以溴化四丁基铵(TBA)、聚乙二醇(PEG600)为催化剂[5],反应1 h,收率为51.5%~58.6%。
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水苏碱衍生物的合成研究
合成一种具有生物活性的水苏碱衍生物.在氩气保护,0℃反应条件下进行反应,将二氯亚砜缓慢加入盛有水苏碱的圆底烧瓶中搅拌反应,5 min后将苄醇或β-苯乙醇加入反应体系,0℃剧烈搅拌1h后升至室温继续反应48 h,TLC检测反应进程.反应完毕后加入200 mL乙醚稀释反应体系出现大量白色固体产生,减压抽滤得白色固体产品,真空干燥箱干燥得纯品.通过对酯化反应中会使用到的缩合剂(如DCC、DIC、EDC·HCl等)、二氯亚砜用量(1.2,2.0,3.0,4.0 Equiv)以及反应时间(12,24,48,60 h)进行详细考察得出其中缩合剂对反应没影响,确立优反应条件是在氩气保护,0℃下,二氯亚砜的用量为3 Equiv反应48 h,成功合成目标产物,所得化合物结构的正确性经1H NMR、13C NMR和MS确认.