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HPLC-MS/MS法测定患者血浆中伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度
目的 建立测定患者血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的HPLC-MS/MS法,并应用于临床治疗药物监测.方法 HPLC色谱柱为Ultimate XB-C18,柱温50℃,流速0.8 ml·min-1,流动相为含0.1％甲酸和2 mmol·L-1乙酸铵的水溶液和含0.1％甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱.质谱检测方式为ESI正离子模式,MRM扫描.用于定量分析的离子伊曲康唑705.3～392.2 m/z,羟基伊曲康唑721.2～408.1 m/z.结果 血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑的浓度均在0.1～10μg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,日内及日间精密度(RSD)均<5％,平均回收率为85％～105％.结论 本方法简便、准确、快速,适用于伊曲康唑和羟基伊曲康唑的血药浓度测定.
关键词： 伊曲康唑 羟基伊曲康唑 高效液相色谱—串联质谱 治疗药物监测 -
LC-MS/MS法测定大米和食用油中的黄曲霉毒素
目的 利用高效液相色谱—质谱联用仪(LC-MS/MS)建立大米和食用油中黄曲霉毒素(B1、B2、G2、G1)的快速定性定量分析方法,为粮油食品中黄曲霉毒素的快速检测提供方法依据.方法 选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以10 mmol/L甲酸铵-0.1％甲酸:甲醇为流动相,采用梯度洗脱进行分离.样品用甲醇水提取后,经过免疫亲和柱固相萃取,多重反应监测(MRM)方式检测.结果 AFG1和AFB1在1.0 ng/ml ～ 21.0 ng/ml、AFG2和AFB2在0.3 ng/ml ～ 6.5 ng/ml呈良好线性关系,平均回收率50％～92％.结论 本方法无需衍生,灵敏度高,特异性强,可用于粮油食品中黄曲霉毒素的快速检测.
关键词： 黄曲霉毒素 免疫亲和 高效液相色谱—串联质谱 -
高效液相色谱—串联质谱多反应监测鉴定人精浆脂质成分
目的 鉴定男性精浆中脂质成分,为其在生殖领域中的研究和应用提供参考.方法 采用高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)多反应监测技术,对人精浆中脂质类化合物成分及含量进行分析.结果 共鉴定出24个脂质大类,包含273种脂质种类.按化学结构可分为5类:甾醇类,包括游离胆固醇(Cho)、胆固醇酯(CE);甘油酯类,包括三酰甘油(TAG)、二酰甘油(DAG);磷脂酰胆碱类,包括卵磷脂(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰甘油(PG)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酸(PA);溶血磷脂类,包括溶血磷脂二酸(LBPA)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、溶血磷脂酸(LPA)、溶血磷脂酰肌醇(LPI)、溶血磷脂酰丝氨酸(LPS);鞘脂类,包括鞘磷脂(SM)、神经酰胺(Cer)、葡糖神经酰胺(GluCer)、乳糖神经酰胺(LacCer)、神经节苷脂(GM3)、红细胞糖鞘脂(Gb3)、1-磷酸鞘氨(S1P)、鞘氨醇(Sph).在这24个脂质大类中,相对含量高的前3类分别是Cho、SM和PC,包含种类多的前3类分别是PC、PE和TAG.结论 应用脂质组学分析方法显示男性精浆脂质,为今后分析不同病理状态下精浆内各种脂质代谢物的变化、了解脂质代谢的特征提供数据基础,为将来通过HPLC-MS/MS脂质组学技术发掘可预测精子质量的敏感、特异的脂质标志物提供新技术手段.
关键词： 精浆 脂质组学 高效液相色谱—串联质谱 多反应监测
