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百部中四种生物碱的含量测定方法
目的：探讨百部中四种生物碱对叶百部烯酮（tuberostemoenone）（I）、对叶百部酮（tuberostemonone）（II）、脱氢对叶百部碱（didehydrotuberostemonine）（III）、氧化对叶百部碱（oxotuberostemonine）（IV）的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱选择Hypersil ODS-C18（250mm×4.6mm，5.0μm）色谱柱，流动相为乙腈：0.2%甲酸氨=75∶25，检测波长为238nm，柱温为35℃，流速为1.0mL/min。结果：I、I、II、IV线性范围分别为20～200μg/mL（r=0.9997）、25～500μg/mL（0.9997）、23～161μg/m（0.9999）、14～99μg/mL（r=0.9998）；平均加样回收率分别为99.68%、99.68%、99.80%、99.90%；RSD值分别为1.96%、1.76%、1.84%、1.77%。结论：高效液相色谱法（HPLC）方法简便、准确、稳定性好、重现性高，适用于百部中生物碱的质量控制。
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对叶百部中氧化对叶百部碱的分离鉴定及测定
目的 分离纯化对叶百部药材指标成分氧化对叶百部碱,并建立其定量测定方法.方法 对叶百部乙醇提取液浓缩后经盐酸溶解和氨水洗,再经三氯甲烷萃取.柱分离采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm),以乙腈-水(45∶55)为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长242 nm,柱温30℃.结果 分离得到氧化对叶百部碱单体化合物作为定量测定对照品,该成分在0.282 ～2.82 μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样 回收率为99.63％ (RSD=1.9％).结论 方法快速简便,可靠,重复性好,为对叶百部药材的质量控制提供依据.
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多波长 HPLC 梯度洗脱法同时测定菠白散中4种成分含量
目的：建立同时测定菠白散中肉桂酸、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(militarine)、二去氢对叶百部碱和氧化对叶百部碱含量的方法。方法采用多波长高效液相( HPLC)梯度洗脱法,Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；流速：0.9 mL?min－1；流动相 A 为甲醇-乙腈(3：2),流动相 B 为0.1％磷酸溶液；检测波长λ1＝285 nm(肉桂酸),λ2＝223 nm( militarine),λ3＝237 nm(二去氢对叶百部碱和氧化对叶百部碱)。结果肉桂酸在0.0142~0.2840μg(r＝0.9992)、militarine 在0.2356~4.7120μg(r＝0.9997)、二去氢对叶百部碱在0.0188~0.3760μg (r＝0.9995)、氧化对叶百部碱在0.0274~0.5480μg(r＝0.9998)范围内,均呈良好的线性关系；肉桂酸、militarine、二去氢对叶百部碱和氧化对叶百部碱的平均加样回收率分别为96.92％,98.57％,98.06％,97.66％,RSD(n ＝6)分别为0.84％,1.23％,1.24％,0.76％。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为菠白散的含量控制方法。
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直立百部药材中2种生物碱的含量测定
目的 测定直立百部中二脱氢对叶百部碱、氧化对叶百部碱的质量分数.方法 采用THERMOHypersil ODS-C18(250 mm x4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱(0～ 45 min,体积比43∶57;45 ～50m in,体积比43∶57 ～55∶45;50 ～90 min,体积比55∶45.),检测波长为237 nm,柱温为室温.结果 二脱氢对叶百部碱、氧化对叶百部碱的线性范围分别为23 ～161 μg·mL-1(r =0.999 8),14～98μg·mL-1(r =0.999 9)；平均加样回收率分别为100.9％、101.3％,RSD值分别为1.98％、1.66％(n=6).3批药材中的二脱氢对叶百部碱质量分数分别为1.13、1.14、1.11 mg·g-1,氧化对叶百部碱质量分数分别为1.78、1.81、1.76 mg·g-1.结论 该方法简便、准确、重复性好,适用于直立百部药材中二脱氢对叶百部碱、氧化对叶百部碱的质量控制.
