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HPLC法替代生物效价测定富马酸阿奇霉素的含量
目的:富马酸阿奇霉素现行标准采用生物效价法测定含量,建立HPLC法测定其含量同时进行方法学验证.方法:采用资生堂C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.002mol/L磷酸氢二铵(用氨水调节pH为10.0)-乙腈-异丙醇(15:60:25),检测波长210nm,柱温30℃.结果:在该色谱条件下,阿奇霉素主峰与富马酸峰分离良好,阿奇霉素在浓度为0.3048~0.7112mg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=1000000X-483.4,r=0.999,精密度试验RSD为0.14%,平均回收率为99.5%(RSD=0.5%).结论:本法灵敏,简便,准确,重复性好,可作为富马酸阿奇霉素含量的测定方法替代生物效价测定法.
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高效液相色谱法测定缩宫素注射剂含量及其与生物效价测定法比较和应用
目的:针对缩宫素注射液现行标准中采用生物效价测定法进行含量控制的情况,建立缩宫素注射剂含量的HPLC测定法并进行方法学验证,通过对8个生产企业的414批缩宫素注射剂样品含量的测定,了解HPLC法与生物效价测定法结果的相关性,并对样品长期稳定性进行考察.方法:采用Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲液作为流动相A,以水-乙腈(1∶1)作为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温40℃.结果:在本文色谱条件下,缩宫素主峰和杂质峰分离良好;缩宫素浓度在0.36 ～ 23.04 IU·mL-范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9;平均回收率为99.1％.414批缩宫素注射剂中,缩宫素含量为54.1％～129.5％;HPLC含量测定结果与生物效价测定结果相关性良好,Pearson相关系数为0.683;储存2年后,8批缩宫素注射剂样品HPLC平均含量下降4.5％.结论:该法专属性强,灵敏、准确,可作为缩宫素注射剂的质量控制方法以替代生物效价测定法.现行标准中生物效价测定法,存在动物个体差异和人为测定误差,难以有效控制药品质量,有必要将生物效价测定法修订为HPLC方法,以稳定控制药品质量.缩宫素注射剂储存2年后,主药可能发生部分降解导致含量降低,需注意储存期.
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肝素结合力法测定硫酸鱼精蛋白生物效价的可行性研究
目的:考察肝素结合力法是否可用于测定硫酸鱼精蛋白生物效价.方法:考察肝素结合力法测定硫酸鱼精蛋白生物效价的精密度、准确度、耐用性,以及肝素结合力法与血凝法的一致性.结果:肝素结合力法测定硫酸鱼精蛋白效价的精密度及准确度均较高:重复性为1.2％,中间精密度为1.8％,加样回收率为99.1％.2种方法测定的硫酸鱼精蛋白效价结果无显著性差异(p＞0.05),且具有显著相关性(p＜0.000 1).结论:肝素结合力法可用于测定硫酸鱼精蛋白生物效价,与血凝法相比具有更强的客观性和简便性,更高的精密度和准确度,因此可以成为现有血凝法的替代方法.
