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中药黄金菊汤剂君药的6种抗炎药效组分含量测定
目的：主要研究在中药黄金菊汤剂君药的6种抗炎药效组分含量测定方法。方法：采用反相的高效液相色谱法进行中药黄金菊汤剂君药的6种抗炎药效组分含量测定，在测定过程中按照相应的实验步骤进行详细分析其组分。结果：根据分析得出了中药黄金菊汤剂君药的6种抗炎药物，分别是木犀草素、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷以及蒙花苷、3，5-二咖啡酰奎宁酸。结论：根据实验对中药黄金菊汤剂君药存在的6中抗炎性的药物进行分析，其主要组分是按照比例1∶10∶1∶4∶17∶6的比例组成，则其成分主要为木犀草素、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷以及蒙花苷、3，5-二咖啡酰奎宁酸。
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HPLC-ELSD测定硫酸庆大霉素注射液含量及其有关物质的研究
目的 研究不同操作模式的蒸发光散射检测器和不同的对照品随行曲线对庆大霉素含量及有关物质测定的影响.方法 色谱柱为Phenomex Gemini C_(18)和Agilent Zorbax C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.2 mol·L~(-1)三氟乙酸溶液-甲醇(94:6)、(96:4);流速0.6 mL·min~(-1);柱温30℃;蒸发光散射检测器Waters 2424的飘移管温度为65℃,气体流速为20 psi;蒸发光散射检测器Alltech2000的飘移管温度为110℃;气体流速2.8 L·min~(-1);进样量20μL.结果 对庆大霉素组份测定结果均无显著影响,对有关物质测定结果有影响.结论 庆大霉素组分测定可不采用对照品随行标准曲线法及浓度与峰面积的双对数回归方程进行计算,而直接进行峰面积归一化法进行组分含量计算,大大简化了操作与计算.有关物质不宜采用峰面积归～化法计算杂质的量,应采用对照品随行标准曲线法及浓度与峰面积的双对数回归方程进行计算.
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HPLC法测定复方利血平片中6个成分的含量均匀度
目的:建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平的含量均匀度.方法:采用Phenomenex Gemini C1g色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 mL·min-1,以0.14％庚烷磺酸钠溶液(用5％磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(82∶18)为流动相(1),检测波长为256 nm,测定氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6;以0.14％庚烷磺酸钠溶液(用5％磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(60∶40)为流动相(2),检测波长为220 nm,测定盐酸异丙嗪和利血平.结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平含量均匀度的平均值(A+1.8S)分别为100.5％～103.4％(2.7～5.7),101.8％～105.3％(5.6～8.4),102.8％～104.8％(8.2～9.6),97.6％～99.8％(2.8～6.7),102.5％～103.6％(5.4～9.9),97.5％～103.4％(12.2～14.1);定量限分别为1.6、2.7、7.8、26.2、1.7、0.7 ng;线性范围分别为0.036 88～0.086 04 nmg· mL-1(r=0.9999),0.050 95～0.1189 mg·mL-1(r=0.9996),0.011 69～0.027 27 mg·mL-1(r=0.999 4),0.013 10～0.030 58 nmg·mL-1(r=0.999 6),0.082 65～0.289 3 mg·mL-1(r=1.000),1.221～4.273μg·mL-1(r=1.000);低、中、高3个浓度共9份样品的平均回收率分别为99.9％(RSD为0.4％)、100.7％(RSD为1.4％)、100.5％(RSD为0.3％)、101.2％(RSD为0.5％)、100.6％(RSD为0.5％)和100.5％(RSD为0.7％),可同时鉴别氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平.结论:经方法学验证,该方法可用于复方利血平片的质量控制,且方法简便快捷,专属性强,重复性好.
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HPLC法测定硫酸卷曲霉素原料及其制剂中4个组分含量及有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定硫酸卷曲霉素原料及制剂中4个组分含量及有关物质.方法:采用Agela Venusuil XBPC18(L)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.2 mol·L-1磷酸二氢钾+0.015 mol·L-1的己烷磺酸钠溶液(用磷酸溶液调节pH至2.3)-乙腈(93∶7),流动相B为0.2 mol·L-1磷酸二氢钾+0.015 mol·L-1的己烷磺酸钠溶液(用磷酸溶液调节pH至2.3)-乙腈(90∶ 10),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长为268 nm.结果:硫酸卷曲霉素含量测定,4个组分浓度在0.20～4.02 mg·mL-1内线性关系良好,制剂的平均回收率(n=9)为99.5％,定量限为0.03 μg;有关物质测定,硫酸卷曲霉素4个组分浓度在0.0086 ～0.0630 mg·mL-1内线性关系良好,检出限为0.01μg;各杂质与硫酸卷曲霉素4个主成分色谱峰能完全分离.结论:经方法学验证,该方法可用于硫酸卷曲霉素原料及其制剂的质量控制.
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发酵酒精中共存组分的快速测定方法研究
综合考虑发酵酒精生产过程和对外贸易质量控制的要求,优化了10种共存组分的分离条件;提出了外标修正因子定量法;方法简便、快捷、高效、可直接进行样品分析;用于工艺过程发酵酒精质量的快速控制,效果良好.
