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二氧化氯与水中硫氰酸根反应的动力学研究
目的 研究二氧化氯(ClO2)与硫氰酸根(SCN-)反应的动力学规律.方法 采用紫外分光光度法检测CiO2、SCN-浓度随时阃的变化,根据初始速率法确定反应级数及速率方程,求出速率常数、活化能和半衰期等动力学参数.结果 ClO2氧化SCN-的反应对于CiO2和SCN-均为零级反应,总反应级数也为零级.293.15K温度下,零级反应速率常数为3.65×10-6mol/(L·8),活化能为2.5kJ/mol.结论 ClO2与SCN-的反应活化能很小,反应较快,在一般条件下即可发生,反应后SCN-剩余量甚微,为工业舍SCN-废水处理提供了一种新的方法.
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梯度淋洗离子色谱法测定乳与乳制品中硫氰酸根
目的 采用Ionpac AS19色谱柱,建立一种大体积进样,电导检测乳制品中硫氰酸根的梯度淋洗离子色谱法.方法 样品加入乙腈沉淀蛋白,冷冻离心,上清液通过RP柱去脂肪,经0.22 μm微孔滤膜净化后直接进样.结果 低浓度样品检测方法的线性范围0.025~0.50 mg/L,r=0.9999;高浓度样品检测方法的线性范围0.50~5.0 mg/L,r=0.9996.相对标准偏差0.25% ~ 3.40%,平均加标回收率91.3% ~97.6%.方法的检出限为0.003 mg/L(0.06 mg/kg),定量限为0.01 mg/L(0.20 mg/kg).结论 该方法灵敏度好、检出限低,适用于乳与乳制品中硫氰酸根含量的测定.
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离子色谱法测定鲜牛奶中硫氰酸根的不确定度评估
目的 评估实验室离子色谱法测定鲜牛奶中硫氰酸根不确定度,为质量控制提供参考依据.方法 根据JJF1059-1999的方法和步骤分析影响不确定度因素并进行不确定度评估.结果 评估了影响不确定度的各个因素并确定不确定度的主要来源.结论 不确定度主要来源于取样稀释及样品处理过程,只要测量过程和设备不变化,这一不确定度值能应用于该方法所得的测量结果.
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人尿中硫氰酸根测定的离子色谱法
目的 建立氰化物职业接触人群尿中硫氰酸根(SCN-)的离子色谱测定方法.方法 用50 ml离心管采集作业工人班后尿约20 ml.将稀释后的尿液样品经C18柱预处理,由AS16色谱柱分离,KOH流动相洗脱,电导检测器检测,标准曲线法定量.结果 该方法检测SCN-的线性范围为0.1~5.0μg/ml,r=0.999,方法检出限为0.11 μg/ml,定量下限为0.35 μg/ml,加标回收率为95.1%~99.7%,批内精密度为0.54%~2.05%,批间精密度为2.06%~5.09%.样品置于室温、4℃和-20℃条件下可分别保存5、7和14 d.结论 该方法的各项技术指标均符合GBZ/T 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》的要求,适用于职业接触氰化物人群尿中代谢产物SCN-浓度的测定.
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硫氰酸根-聚吡咯修饰电极对汞离子的配位响应
研究掺杂硫氰酸根(SCN-)的聚吡咯(PPy)修饰电极对二价汞离子的配位富集作用,探讨影响修饰电极响应的各种因素和修饰电极的电化学行为,并对电极响应的机理进行了初步探讨.结果表明,在8.0×10-6~5.0×10-8mol/L浓度范围内,阳极峰电流与二价汞离子的浓度成正比,与未经修饰的裸玻碳电极相比,电流响应的灵敏度得到了很大提高,并应用于污水中汞含量的测定.
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离子色谱法测定牛奶中的硫氰酸根
目的:建立牛奶中的硫氰酸根的离子色谱测定方法.方法:样品经前处理后,选用7.0 mmol/L Na2CO3及1.0mmol/L NaHCO3及15%丙酮作淋洗液,进行测定.结果:本法线性良好r=0.9997,相对标准偏差(n=6)为1.08%,回收率为99.7%~100.2%.结论:方法简单可靠,是一种较理想的分析方法.