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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡肉中8种常见兽药残留
目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定鸡肉基质中3类8种兽药残留的检测技术.方法 鸡肉样品采用酸化乙腈提取,盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷(C18)和PSA吸附剂分散固相萃取净化,采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(100mm×2.1 mm×1.7 μm)分离后于电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量.结果 8种目标化合物阴性加标水平在l、2和4 μg/kg下,回收率为81.2％ ～94.1％,RSD在4.2％ ～14.3％.8种目标化合物的检出限在0.1～0.2 μg/kg,定量限在0.2～0.5μg/kg.对30件鸡肉样品进行目标化合物的检测,未检测到超限量的兽药残留.结论 UPLC-MS/MS法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有拓展性,适用于鸡肉中该类兽药残留的日常监测.
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 鸡肉 兽药残留 -
牛奶中全氟烷酸与全氟磺酸前体物质超高效液相色谱-串联质谱测定方法的研究
目的 建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶基质中11种全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的方法.方法 牛奶中的目标化合物经过乙腈超声提取后,过固相萃取柱(Waters Oasis@WAX6cc)进行净化,9％氨水-甲醇洗脱.经Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾负离子源和多反应监测模式下进行测定,采用内标法进行定量分析.结果 11种目标化合物3个添加水平的加标回收率为66.9％～118.1％;相对标准偏差为1.1％～15.3％;检出限为0.5～ 10 pg/ml;定量限为1～20 pg/ml.对6份市售牛奶样本进行目标化合物的检测,4份样品中检测出2H-全氟-2-癸烯酸,浓度范围为＜LOD ～2.69pg/ml,3份样品中检测出1H,1H,2H,2H-全氟辛基-2-磷酸盐,浓度范围为＜LOD ～ 32.07 pg/ml.结论 本方法简单、快速,准确度和灵敏度高,适用于牛奶基质中全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的检测.
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UPLC-MS/MS法测定补肾抗疲劳中成药及保健食品中非法添加的9种PDE-5抑制剂及其衍生物
目的 建立补肾抗疲劳类中成药及保健食品中非法添加9种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法.方法 采用AgilentZorbax SB C1,(100 mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol·L-1乙酸铵(含体积分数0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以动态多反应监测模式(DMRM)检测.结果 9种PDE-5抑制剂及其衍生物在相应浓度范围内与峰面积均呈良好线性关系,γ均大于0.998,检测限(S/N=3)为0.03～0.22 ng·mL-1,3个浓度水平回收率均在92.4％～109.8％,RSD均在0.70％～4.0％(n=6).收集的86批样品中有58批呈非法添加阳性.结论 本方法快速,准确,灵敏度高和专属性强,可用于补肾抗疲劳类中成药及保健食品中9种PDE-5抑制剂及其衍生物的定性筛查和定量检测.
