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HPLC法测定三种药品中的维生素D2的含量
目的:建立HPLC法测定维D2乳酸钙片、葡萄糖酸钙维D2咀嚼片、维D2磷酸氢钙片三种药品中维生素D2含量的方法.方法:采用Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈-甲醇(1:9),检测波长为265 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温30℃.结果:维生素D2在0.005～0.065 μg范围内具有良好的线性关系,r=1.000 0.维D2乳酸钙片的回收率为99.4%、RSD=0.4%(n=9),葡萄糖酸钙维D2咀嚼片的回收率为99.6%、RSD=0.5%(n=9),维D2磷酸氢钙片的回收率为99.6%、RSD=0.4%(n=9).结论:本法快速、简便、准确,可用于上述三种药品中维生素D2的含量测定.
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淫羊藿素预防小鼠血管钙化
目的:探讨中药单体淫羊藿素(icaritin,ICT)对预防腹腔注射维生素D2诱导发生的血管钙化小鼠模型的影响.方法:将50只雄性C57BL小鼠随机分为阴性对照组(n=10)和模型组(n=40),模型组给予不同剂量ICT进行为期8周的ICT预防性干预后,通过腹腔连续注射4d维生素D2进行血管钙化诱导,诱导完成后给予为期1周的维持用药.阴性对照组同期注射同剂量的PBS.诱导结束后处死各组小鼠,取出主动脉,检测小鼠主动脉血管钙化面积、钙含量及主动脉中α平滑肌肌动蛋白(α-smooth muscle actin,α-SMA)及Runx2的表达.结果:给予维生素D2诱导后,与阴性对照组相比,模型组小鼠体重均有不同程度下降,且血管内钙含量显著提高(P＜0.05),提示血管钙化模型建立成功;与阳性对照(维生素D2+0 mg/kg ICT)组相比,中浓度剂量(维生素D2+0.2 mg/kg ICT)组ICT的血管钙含量显著降低(P＜0.05),且血管钙化面积减少及Runx2的表达水平降低效果较其他两组更为显著.结论:ICT可有效预防小鼠血管钙化的发生.
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高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D2和维生素D3的含量
[目的]建立反相高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D2和维生素D3的含量.[方法]采用Kromasil C18反相色谱分离柱,流动相为甲醇-乙腈(90:10),检测波长为265nm,流速为0.8ml/min,加入维生素A和维生素E进行干扰试验.[结果]维生素D2、D3在0.5～100 mg/L浓度范围内线性关系良好,维生素D2平均加样回收率98.9%～108.4%,RSD2.22%～4.28%;维生素A和维生素E不干扰测定.[结论]本方法简单,易于操作,分离效果好,结果准确,受干扰因素小,适宜测定片剂中的维生素D2和维生素D3.
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儿童口服钙剂及其合理应用分析
目的:为儿童钙剂的合理选择提供依据.方法:参阅相关文献,对8种儿童常用口服钙剂从主要成分、常用剂量、钙元素含量等方面进行了分析、比较.结果:在普通饮食条件下,儿童应每天再从钙剂中补充200～300mg,基本能达到中国营养学会的每日摄钙推荐量.碳酸钙含钙元素量为40%,葡萄糖酸钙含钙元素量为8.9%.按照常用剂量,凯思立D的日服用钙元素量高,为500mg/d.结论:应根据儿童年龄大小和机体状况选择合适的剂型和剂量,补钙量应按钙元素含量来折算.2岁以上儿童推荐凯思立D和钙尔奇D.
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HPLC法测定注射用12种复合维生素中维生素D2、维生素A与维生素E的含量
目的:建立以高效液相色谱法同时测定注射用12种复合维生素中维生素D2、维生素A与维生素E含量的方法.方法:色谱柱为Inertsil(ODS-2)C18流动相为乙腈-甲醇-二氯甲烷(80∶10∶10),流速为1mL·min-1,检测波长为265nm,进样量为10μL,柱温为30℃.结果:维生素D2、维生素E醋酸酯与维生素A棕榈酸酯检测浓度的线性范围分别为0.61～1.43、222.6～519.4μg·mL-1和1.21～2.82mg·mL-1;平均回收率分别为99.79%、99.53%、101.63%,RSD分别为1.667%、0.184 6%、0.113 4%.结论:本方法简单、快速、准确,可用于复合维生素制剂的含量测定.
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反相高效液相色谱法测定维D2磷酸氢钙片中维生素D2含量
目的 建立测定维D2磷酸氢钙片中维生素D2含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Alhima C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇(1∶9),检测波长为265 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃.结果 维生素D2进样量在0.005～0.065 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为99.38％,RSD＝0.68％(n＝9).结论 该法具有快速、简便、准确、检验成本低的优点,可用于维D2磷酸氢钙片中维生素D2的质量控制.
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壳聚糖复合微胶囊的研制及在维生素D2可控释放中的应用
研究了以壳聚糖为核心壁材,以乙基纤维素为包衣材料的控制释放体系.以维生素D2为模型药物,采用喷雾干燥方法对其进行有效包覆,并用乙基纤维素进行了涂覆.对不同制备方法的微胶囊的形态及释放效果进行了测试,并探讨了制备过程中壳聚糖浓度、壳聚糖分子量、乙酸浓度、维生素D2负载量等因素对药物释放方式的影响.所制备的微胶囊不仅在肠液中具有显著的缓释效果,并且大大降低了维生素D2在胃中的释放,达到肠溶的目的.
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八维钙锌片中维生素D2含量测定方法的改进
目的 改进八维钙锌片中维生素D2含量测定的方法.方法 采用HPLC法,以Thermo 硅胶(250 mm×4.6 mm,5 μm) 为色谱柱;流动相:正己烷-异丙醇(110∶1);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;柱温:35 ℃.结果 维生素D2的线性范围为质量浓度0.5～10 mg·L-1,相关系数为0.995 8,回收率为100.8%(n=9).结论 该方法简便准确,重复性好,可作为控制八维钙锌片中维生素D2的含量测定方法.
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HPLC法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中3种维生素的含量
目的：建立一种同时测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中维生素A、维生素D2和维生素E含量的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Kromasil C18柱，流动相为甲醇-乙腈（90∶10），检测波长为265 nm。结果维生素A、维生素D2和维生素E检测质量浓度的线性范围分别为0．1～1．0mg·mL -1（r＝0．9997）、0．2～5．0μg·mL -1（r＝0．9997）和0．5～16mg·mL -1（r＝0.9999），平均回收率分别为99．6％，100．0％和100．9％，RSD分别为1．0％，1．1％和0．9％。结论该方法快速、准确、重复性好，可用于复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中3种维生素的含量测定。
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HPLC法测定钙镁D片剂中微量维生素D2的含量
目的:建立高效液相色谱法测定钙镁D片剂中微量维生素D2的含量.方法:采用正相HPLC法,色谱柱为硅胶柱,以正己烷-正戊醇(97∶3)为流动相,在254 nm波长处检测.结果:维生素D2浓度在0.04348～1.0870μg·mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为100.7%(n=15).结论:该法简便、快速、专属性强,适合于含微量维生素D2制剂的含量测定及产品的质量控制.
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HPLC检测注射用复方维生素中的多种成分
目的:建立高效液相色谱法同时检测注射用复方维生素中维生素A棕榈酸酯、维生素D2、维生素E、维生素K1的含量.方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18分析色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(80∶20),采用流变量程序,流速:0～35 min,1.0 mL·min-1;38 min,1.5 mL·min-1;38.01～55 min,1.8 mL·min-1.检测波长为270 nm.结果:维生素A棕榈酸酯峰、维生素D2峰、维生素E峰、维生素K1峰理论板数均不低于5000;回归方程分别为:Y=31878X-20350(r=0.9999),Y=0.0033X-15.498(r=0.9998),Y=9879.8X-591750(r=0.9999),Y=0.0054X-1589.2(r=0.9999);线性范围分别为:45～105,0.15～0.35,450～1050,60～140μg·mL-1;平均回收率±RSD分别为99.7%±0.68%,98.4%±0.92%,100.8%±0.69%,98.5%±0.72%.结论:用高效液相色谱法同时测定注射用复方维生素中维生素A棕榈酸酯,维生素D2、维生素E、维生素K1含量,操作简便,结果准确.
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HPLC法测定八维钙锌片中维生素D2和维生素E的含量
目的:建立RP - HPLC法测定八维钙锌片中维生素D2和维生素E含量的方法.方法:采用Phenomenex -C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以为甲醇流动相;紫外检测波长为265 nm;流速为1 mL·min -1.结果:维生素D2的线性范围为0.8473～4.2365μg·mL-1(r=0.9996),平均回收率为99.7％,RSD％为1.82％(n=9);维生素E的线性范围为0.1625～0.8125mg·mL-1(r =0.9996),平均回收率为100.3％,RSD％为1.93％(n=9).结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可同时测定八维钙锌片中维生素D2和维生素E的含量.
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HPLC法测定保健食品中维生素D2、D3的含量
目的:建立保健食品中维生素D2、D3的测定方法.方法:采用60%的乙醇进行涡旋振摇,再用60%的乙醇+正己烷(1∶1)进行萃取,色谱柱Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-乙腈(9∶1);检测波长为265nm.结果:维生素D2、D3的进样量和峰面积呈良好的线性关系,线性范围为:0.25～5.0 μg,r=1.000(n=5);维生素D2、D3的回收率分别为95.5%和94.9%,RSD为1.0%和0.98%(n=4).结论:该方法简便快捷,准确度高,能满足部分含维生素D保健食品的含量测定要求.
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低钙惊厥给药方法的临床研究
将低钙惊厥患儿67 例分为两组.甲组28 例:口服10%氯化钙5ml,3 次/天,同时肌肉注射维生素D2 40 万U 每次;乙组39 例:服上述钙剂3d 后再肌肉注射维生素D2.治疗24h 后仅乙组1 例发生惊厥,治疗第四天血清钙乙组为1.7±0.25mmol/l,比甲组1.93±0.23mmol/l 上升明显缓慢.说明用较大剂量维生素D治疗低钙惊厥,无需给3d 钙剂.
