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固相微萃取-气相色谱质谱法测定血浆中的氯氮平浓度
目的 建立固相微萃取-气相色谱质谱法测定人血浆中氯氮平浓度的方法.方法 以固相微萃取法提取血浆中的氯氮平,萃取头为100μm聚二甲基硅氧烷,洛沙平作内标,用气相色谱质谱选择离子法进行检测.结果 本文建立的方法在5～2000 ng/ml浓度范围内呈线性关系,检测限为0.1 ng/ml(信噪比＞3),低、中、高浓度(100、500、1000 ng/ml)平均相对回收率分别为98.6%、94.6%和94.6%,日内、日间RSD分别小于7.4%和7.1%.结论 本文建立的固相微萃取-气相色谱质谱法灵敏度高、准确度好、操作简便,适用于氯氮平急性中毒案件的检测.
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质谱技术联合基因分析进行 β-酮硫解酶缺乏症的产前诊断
目的 采用质谱技术及基因分析技术,探讨 β-酮硫解酶缺乏症(β-ketothiolase deficiency,BKD)的产前诊断方法.方法 分析1例BKD患儿的临床特征、血尿串联质谱特点及基因检测结果.其母亲再次妊娠后,于妊娠17周抽取羊水,利用串联质谱检测羊水中异戊烯酰基肉碱(C5︰1)及3-羟基异戊酰基肉碱(C5-OH)水平,气相质谱检测羊水中2-甲基-3-羟基丁酸及甲基巴豆酰甘氨酸水平,羊水细胞进行基因检测,判断胎儿是否为BKD患儿.结果 先证者临床表现为反应差、呼吸困难、乏力等,代谢性酮症酸中毒急性发作死亡.其母亲再次妊娠,羊水C5︰1、C5-OH、2-甲基-3-羟基丁酸及甲基巴豆酰甘氨酸水平均正常,提示胎儿正常,出生后新生儿质谱血尿检测正常.其母亲第3次妊娠,羊水中C5︰1水平增高(0.26μmol/L),C5-OH正常;2-甲基-3-羟基丁酸增高(0.8 mmol/mol肌酐),甲基巴豆酰甘氨酸水平正常;羊水细胞ACAT1基因检测发现c.1124A>G(p.N375S)纯合错义突变,与先证者一致,提示此胎儿为BKD患儿.结论 质谱技术联合基因分析有助于BKD的产前诊断.
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药用丁基胶塞中石蜡的气相色谱质谱法测定
目的:建立丁基胶塞中石蜡的含量测定方法方法:采用回流提取的方法,用气相色谱质谱法对丁基胶塞中的石蜡含量进行检测结果:建立丁基胶塞中石蜡的含量测定方法,确定了以4个主峰的定量离子,并且以峰面积加和的方法进行定量检测结论:该方法灵敏快速,操作简便,重复性好,可用于丁基胶塞中石蜡的质量控制.
