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抗肿瘤药物舒尼替尼的新合成方法
目的 研究抗肿瘤药物舒尼替尼的新合成路线.方法 以4-氟-2-碘苯胺(3)为原料,经氯乙酰化、膦酰化、Horner-Emmons-Witting反应得N-[2c(二乙胺基)乙基]-5-[(E)-2-(4-氟-2-碘代-苯胺基甲酰基)-乙烯基]-2,4-二甲基-1Hc吡咯-3-甲酰胺(6);6在醋酸钯和三乙胺的作用下,通过分子内5-exo型环合反应得舒尼替尼.结果与结论 新中间体及舒尼替尼结构经核磁共振谱和质谱确证,合成路线未见报道.
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一步亚硝化合成呋喃唑酮
呋喃唑酮（7）是一种化学合成的抗菌药物，它具有抗菌谱广，在消化道内不易吸收等特点［1］，广泛应用于人和动物的消化道细菌性感染，如菌痢、消化道溃疡等。呋喃唑酮的生产，一般采用以乙醇胺为起始原料的3-氨基-2-恶唑烷酮(6)的合成路线［2，3］。此工艺路线共分为下列步骤，从有机化学反应机理分析，在0℃及以上温度条件下，β-羟基乙基脲(2)的亚氨基亚硝基化和伯氨基的重氮化应可同时进行（实际上，亚氨基的亚硝基化反应在0℃以下，就可以进行［4］）。重氮化反应一旦成功，即可进行取代反应，形成环状化合物。也就是说，2有可能先亚硝基化，再重氮化；也有可能先重氮化，再亚硝基化；或者两者同时进行。从原反应工艺的现象观察，两步亚硝化过程，均有N2放出，充分说明了上述问题。通过上述分析，加入适量的亚硝酸，使亚硝基化反应和重氮化反应同时进行完全，此时，反应温度不宜过高，应尽可能使亚硝酸分解降到低限度（亚硝酸极易分解［5］），以提高亚硝酸的利用率。为了促使环合反应的进行，在适当温度下保温一段时间即可。并将锌粉还原改革为铁分还原。因此，我们设计了新的合成路线。此法收率为63.43%，而前法的收率为53.80%。
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3-(4-甲磺酰基)苯基-2-环己基-2-丁烯酸-γ-内酯的合成
目的设计并合成了标题化合物.方法以对甲磺酰基苯乙酮为原料,经溴代、缩合和环合三步反应合成了产物.结果总收率为82.5%,中间体和产物经核磁共振谱和质谱确证.结论成功地合成了设计的化合物,而且摸索了反应条件,使反应具有时间短,收率高等优点.
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微波技术在药物中间体合成中的应用
目的:运用微波技术进行药物中间体合成.方法:对硝基还原反应、缩合反应、环合反应采用微波催化的方法进行.结果:合成五个药物中间体,反应时间均大大缩短.结论:该方法具有操作简单,反应时间短等优点,有一定实用意义.
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1-(2-硝基苯基)哌嗪盐酸盐的合成
目的:比较2种合成路线,合成1-(2-硝基苯基)哌嗪盐酸盐.方法:1.以β,β＇-二氯代二乙基胺为起始原料,在质子中和剂存在条件下,经与硝基苯胺环和而得.2.以邻-硝基氯苯为起始原料,在质子性溶剂中,与无水哌嗪进行亲核取代而得.结果:产物经红外光谱测定结构,与标准图谱对照,证实与目标化合物结构一致.结论:方法1在收率与质量上优于方法2.
