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对"分子模型"实验的体会
有机化合物的结构是研究有机化学反应的主要内容之一.而有机化合物结构抽象难懂,在学习中即要求学生学习有立体感,又要求学生有想象力.单纯只从教材中学习,学生的学习效果很不好,通过多年教学实践,我们摸索出分子模型的实验对学生学习有机物结构的理解及学习效果大有宜处.
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微波辐射法制备氰酸钾
氰酸钾(1)是一种有机合成试剂,可用于合成药物、除草剂等.其制备方法有:用氰化钾与氧化铅研磨混和共热,然后在水或稀乙醇中结晶而得;或用尿素(2)与碳酸钾(3)常规加热熔融而制得[1].前法因使用氰化钾,毒性大,操作不安全,且产率低.后法产率较高,达90%,但常规加热较难控制.应用微波加速有机化学反应是近年来兴起的一项新技术,具有反应速度快,装置简单,操作方便,产率高等优点[2,3].本文报道用微波辐射法,由2与3反应制得1,反应时间短(3 min),装置和操作简单,产率高,纯度好的优点,为合成少量1提供了一种新方法.
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一步亚硝化合成呋喃唑酮
呋喃唑酮(7)是一种化学合成的抗菌药物,它具有抗菌谱广,在消化道内不易吸收等特点[1],广泛应用于人和动物的消化道细菌性感染,如菌痢、消化道溃疡等。呋喃唑酮的生产,一般采用以乙醇胺为起始原料的3-氨基-2-恶唑烷酮(6)的合成路线[2,3]。此工艺路线共分为下列步骤,从有机化学反应机理分析,在0℃及以上温度条件下,β-羟基乙基脲(2)的亚氨基亚硝基化和伯氨基的重氮化应可同时进行(实际上,亚氨基的亚硝基化反应在0℃以下,就可以进行[4])。重氮化反应一旦成功,即可进行取代反应,形成环状化合物。也就是说,2有可能先亚硝基化,再重氮化;也有可能先重氮化,再亚硝基化;或者两者同时进行。从原反应工艺的现象观察,两步亚硝化过程,均有N2放出,充分说明了上述问题。通过上述分析,加入适量的亚硝酸,使亚硝基化反应和重氮化反应同时进行完全,此时,反应温度不宜过高,应尽可能使亚硝酸分解降到低限度(亚硝酸极易分解[5]),以提高亚硝酸的利用率。为了促使环合反应的进行,在适当温度下保温一段时间即可。并将锌粉还原改革为铁分还原。因此,我们设计了新的合成路线。此法收率为63.43%,而前法的收率为53.80%。