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相转移催化法合成硝酸芬替康唑
以1-(2,4-二氯苯基)-2-咪唑乙醇和4-苯巯基氯苄为反应中间体,采用相转移催化法合成硝酸芬替康唑,目标物的结构经元素分析、IR、1H-NMR及MS等确证,总收率为56.5%.与文献方法相比操作简便、条件温和,成本较低,收率稳定,更适于工业化生产.
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RP-HPLC法测定硝酸芬替康唑含量及有关物质
目的:建立RP-HPLC法,测定硝酸芬替康唑含量及有关物质.方法:采用 Discovery C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵缓冲溶液(70∶30),检测波长为229 nm,流速为1 mL·min-1,进样量为20 μL.结果:芬替康唑与5种已知杂质及各杂质之间均达到良好分离,硝酸芬替康唑在10.3～257.0 mg·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),其低检测限为0.1 ng(S/N=3).结论:此法简便,结果准确、可靠,可用于硝酸芬替康唑及其制剂的质量控制.
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手性高效液相色谱法拆分硝酸芬替康唑对映异构体
建立硝酸芬替康唑对映异构体的手性色谱分析方法.通过考察手性固定相、流动相比例以及柱温等因素对硝酸芬替康唑对映异构体分离度的影响,进行了色谱分离条件的优化,终确定的色谱条件为:Daicel AY-H手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),正己烷-异丙醇-二乙胺(85:15:0.15)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温35℃.结果在该色谱条件下,(一)-硝酸芬替康唑与其对映异构体分离良好,分离度大于1.5.建立的方法专属性强,操作快速、简单,适用于硝酸芬替康唑对映异构体的测定和质量评价.
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顶空气相色谱法测定硝酸芬替康唑原料药中有机溶剂残留量
目的：：建立测定硝酸芬替原料药中二氯甲烷、甲醇和乙醇3种有机溶剂残留量的分析方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱：OV-1301毛细管色谱柱(30 m ×0.53 mm,3.0μm),检测器：FID；检测器温度：250℃；进样器温度：200℃；载气：氮气；顶空进样。结果：在上述色谱条件下,二氯甲烷、甲醇和乙醇分别在2.436~21.924μg·ml-1(r=0.9988),12.268~110.412μg·ml-1(r=0.9995),20.052~180.468μg·ml-1(r=0.9969)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.30%(RSD=2.36%,n=9),100.21%(RSD=1.07%, n=9),100.15%(RSD=1.27%, n=9)。结论：该检测方法灵敏、准确、可靠,可用于硝酸芬替康唑原料药的质量控制。
