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头孢噻肟酸中残留溶媒的测定
目的:建立一种气相色谱法同时测定原料药头孢噻肟酸中有机溶剂丙酮、二氟甲烷、乙酸乙酯残留量的方法.方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结果:平均回收率:丙酮100.3%-103.5%;二氧甲烷100.9%-101.4%;乙酸乙酯98.6%-101.5%,变异系数:丙酮2.1%,二氧甲烷2.0%,乙酸乙酯1.1%.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.
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头孢噻肟酸合成母液回收工艺的研究
为了探讨头孢噻肟酸合成母液回收佳工艺,采用直接蒸馏法和萃取分离出付产物M后间接蒸馏法.结果:萃取分离出付产物M后间接蒸馏法成功地降低了母液回收釜底残液有毒有害成分的含量,减少了釜底残液量,可达标排放,达到了清洁生产这一目的,提高了溶媒A的回收率为77.5%,直接蒸馏法会产生大量的釜底残液,不能达标排放,严重污染环境,溶媒A回收率为72.5%.
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头孢地嗪钠的合成研究
研究第三代头孢菌素头孢地嗪钠的适合工业化生产的制备工艺,即7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)在二氯甲烷于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(4)在55～60℃反应4h生成头孢地嗪酸(2),收率66.3%,后2与异辛酸钠丙酮溶液在低温反应成盐得到头孢地嗪钠(1),收率89.7%.三步反应总收率53.5%.所得产品含量99.5%(HPLC).
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盐酸头孢甲肟的合成
以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)5%乙醇中于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在50%水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与5-巯基-1-甲基-1H-四氮唑(4)在55℃反应3.5h生成头孢甲肟酸(2),收率71.4%,而后2与盐酸乙醇溶液在5℃成盐得到盐酸头孢甲肟(1),收率91.5%.三步反应总收率58.8%.
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硫酸头孢匹罗的合成工艺改进
7-氨基头孢烷酸(7-ACA 2)和2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(MAEM 3)在四氢呋喃和水的混合液中发生酰化反应,得到头孢噻肟酸(4),收率95.6%;产物在六甲基二硅氮烷和三甲基碘硅烷条件下被2,3-环戊烯并吡啶取代,经阴离子交换树脂交换,硫酸成盐.得到硫酸头孢匹罗,总收率54.9%.中间体和产物经ESI-MS及1H-NMR表征.
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浅谈头孢噻肟酸的合成技术
采用改进之后的工艺,来合成头孢噻肟酸,以此得到新的合成技术的方法;方法:合成路线以及溶媒系统都进行了有效的改进,并且使用了AE-活性酯、二氯甲烷等实验材料;利用改进之后工艺来合成头孢噻肟酸,从缩合反应、分相、脱色以及结晶等方面对其进行了探讨,整个改进之后的工艺比较平和,收率也非常高,达到了165%以上,应用在工业生产中比较合适,而且其工艺成本也比较低.
