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减肥类保健食品中25种非法添加化学物质的UPLC-DAD快速筛查
目的 建立快速检测减肥类保健食品中25种非法添加的化学物质的分析方法.方法 样品甲醇提取液的分析采用Waters BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相为甲醇-乙酸铵(含0.4%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;样品室温度10℃;检测波长200~400 nm.利用保留时间及光谱图做定性分析,对检出成分进行定量测定.结果 17批样品中1批检出比沙可啶,1批检出盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明及酚酞,3批检出盐酸西布曲明,4批检出酚酞及盐酸西布曲明.25种标准品的线性范围为2.5~50.0 μg/mL(盐酸芬氟拉明,盐酸利莫那班的线性范围为5.0~ 100.0 μg/mL),相关系数均大于0.99.结论 该方法简单便捷,准确,分离效果好,能够达到快速检验减肥类保健食品中非法添加化学成分的目的.
关键词: 保健食品 减肥类 非法添加 超高效液相色谱-二极管阵列检测器法 -
减肥类保健食品化学添加成分酚酞检测卡的研制
目的:研制一种适合现场快速鉴定减肥类保健食品中酚酞的检测卡。方法:依据酚酞在碱性体系中反应形成粉红色醌式结构物原理,通过物理吸附将碱性体系中的有效组分附着到中性滤纸的材质上制备酚酞检测卡。酚酞检测卡与标准色阶图谱对比进行定性分析,与食品中危害因子及非法添加药物智能化综合检测仪配合;根据反射光谱法原理,将0.50 mg/g、1.00 mg/g、2.00 mg/g、3.00 mg/g和6.00 mg/g酚酞标准品与碱性体系反应生成醌式结构物浓度值内部拟合形成标准曲线,可定量分析确定待检品中酚酞的浓度。结果:酚酞检测卡在食品中危害因子及非法添加药物智能化综合检测仪检测以及同药典液相检测方法进行对比实验的结果符合率为90%~98%,证实酚酞检测卡具备较高的灵敏度。结论:研制的酚酞检测卡即可定性检测又可定量检测分析,适合各种快速检测减肥类保健食品酚酞含量的要求。
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功能食品中违禁磷酸二酯酶5抑制剂类和减肥类西药的检测
采用Q uEC hER S 前处理技术提取、纯化功能保健食品中西地那非等磷酸二酯酶5(PD E-5)抑制剂类和酚酞等减肥类违禁西药化合物;T O F-M S 高分辨质谱鉴定化合物准确分子量,定性分析86种PD E-5抑制剂类和66种减肥类药物,LC-Q-TO F-M S 定量分析19种PD E-5抑制剂类和减肥类药物。14种PD E-5抑制剂类药物检出限为1.2-3μg/L ,线性范围10-400μg/L;5种减肥类药物检出限为0.01-0.3μg/L ,线性范围1-200μg/L。结果表明,该分析方法快速、灵敏、准确鉴定与测定功能保健食品中PD E-5抑制剂类和减肥类违禁药物。