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HPLC测定木香分气丸中5种成分的含量
目的:建立同时测定木香分气丸(丁香、木香、厚朴)中5种成分含量的方法.方法:采用HPLC法同时测定木香分气丸中的5种主要成分:丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚的含量,以Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5.0 μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-甲醇-水(50∶8∶42)为流动相;检测波长210 nm.结果:本色谱条件下丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚之间有良好的分离度,5种成分的浓度与各自峰面积之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的相对标准误差均小于1.5%.结论:该法可同时测定木香分气丸中的5种成分,可用于木香分气丸的质量控制.
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木香分气丸中5种挥发性成分的含量测定及60 Co-γ射线辐照后的影响研究
目的:建立气相色谱法同时测定木香分气丸中厚朴酚、和厚朴酚、α-香附酮、乙酸龙脑酯、丁香酚5种挥发性成分含量的方法,考察不同剂量60Co-γ射线辐照前后挥发性成分的变化.方法:采用Agilent HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱,程序升温,进样口温度260℃,检测器温度为300℃,分流比为25:1,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速为2.5 ml·min-1,进样量为1μl.分别选择辐照剂量为5,8,10 kGy对木香分气丸进行辐照,比较辐照前后木香分气丸中5种挥发性成分含量的变化,并进行配对t检验考察其差异.结果:厚朴酚、和厚朴酚、α-香附酮、乙酸龙脑酯、丁香酚分别在19.406～310.496,24.844～397.496,34.269～548.312,13.940～223.048,15.128～242.048μg·ml-1范围内有良好线性(r≥0.9995),平均加样回收率分别为100.1％,99.7％,101.0％,98.9％和101.4％,RSD分别为1.2％,0.9％,0.8％,1.3％和0.5％(n=6).经过5,8,10 kGy辐照后,木香分气丸所含的挥发性成分厚朴酚、和厚朴酚、α-香附酮、乙酸龙脑酯、丁香酚均有变化;超过8 kGy后,厚朴酚、和厚朴酚辐照前后含量变化差异有统计学意义(P<0.05).结论:所建立的木香分气丸挥发性成分测定方法灵敏度高,回收率高,重复性好,可用于木香分气丸质量控制.在辐照剂量不超过8 kGy时,各挥发性成分变化不显著,可为木香分气丸辐照灭菌手段提供参考.
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高效液相色谱法测定木香分气丸中橙皮苷含量
目的 建立测定木香分气丸中橙皮苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agela Promosil C18柱(100 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(32∶63∶5),流速为1.0mL/min,检测波长为283 nm.结果 橙皮苷检测进样量在0.102 0 ～ 1.02μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.21％,RSD=0.90％(n=6).结论 该法简便、准确、可靠,可用于产品的质量控制.
