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高效毛细管气相色谱法测定松叶中α-蒎烯的含量
目的:建立松叶药材中α-蒎烯含量测定的方法.方法:以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定α-蒎烯的含量.结果:α-蒎烯进样量在0.424μg～2.12μg范围内,对照品和内标浓度的比值与对照品的内标峰面积的比值有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.9%,RSD为2.9%(n=5),另比较了干燥药材和新鲜药材中α-蒎烯的含量,发现两者含量差异显著.结论:此含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高,为松叶药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法.
关键词： α-蒎烯 松叶 高效毛细管气相色谱法 -
高效毛细管气相色谱法测定鲜竹沥中愈创木酚的含量
目的：建立鲜竹沥中愈创木酚含量测定的方法。方法：以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定愈创木酚的含量。结果：愈创木酚进样量在0 ng～47.808 ng范围内，对照品和内标浓度的比值与对照品和内标峰面积的比值有良好的线性关系，r=0．99995，平均回收率为99．64％，RSD为2．1％(n=6)。结论：此含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高，为鲜竹沥药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。
关键词： 愈创木酚 鲜竹沥 高效毛细管气相色谱法 -
毛细管气相色谱法测定奥美沙坦酯中14种有机溶剂的残留量
目的:采用高效毛细管气相色谱法,溶液直接进样法测定奥美沙坦酯原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、异丙醚、醋酸乙酯、氯仿、二氧六环、甲苯、二甲基甲酰胺和二甲苯等14种有机溶剂的残留量,并进行方法学的研究.方法:采用6%氰丙基苯基,94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53 mm,涂层厚3μm),程序升温的色谱条件,以二甲亚砜为溶剂,直接进样测定.结果:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、异丙醚、醋酸乙酯、氯仿、二氧六环、甲苯、二甲基甲酰胺和二甲苯呈良好的线性关系.平均回收率良好,小检测限分别为0.4、0.4、1.6、1.2、0.7、2.0、0.5、1.5、0.8、3.3、0.6、0.3、2.8 ng和0.8 ng.结论:本方法可用于奥美沙坦酯中甲醇等14种有机溶剂的残留量的检测,灵敏度高,重复性好.
关键词： 奥美沙坦酯 高效毛细管气相色谱法 有机溶剂残留量 溶液直接进样法 -
猪血浆中阿托品含量的毛细管气相色谱测定
采用气相色谱法测定猪血浆中阿托品的浓度.色谱柱为HP-5(5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷)石英毛细管柱(30m×0.53mm,1.5μm),FID检测器.进样口温度250°C,柱温220°C,检测器温度250°C.线性范围0.68～4.25μg/ml(r=0.9991),低检测浓度2.5ng/ml.
关键词： 阿托品 后马托品 高效毛细管气相色谱法 猪血浆 测定 -
高效毛细管气相色谱法测定片剂中丙戊酸钠含量
目的:建立高效毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠片剂的含量.方法:用水溶解丙戊酸钠,加盐酸使其转化为丙戊酸,用乙醚萃取净化样品.色谱柱为AT SE-54高效毛细管色谱柱(15 m×0.25 mm,0.33μm).柱前压:0.015 MPa;进样口温度:215℃;检测器:FID;温度:215℃;载气为N2,流速:18mL·min-1;空气150 mL·min-1;氢气62 mL·min-1;Makeup(氮气)10 mL·min-1.结果:丙戊酸在2～20 g·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),丙戊酸高、中、低(16.0,8.0,4.0 g·L-1)回收率分别为100.3%,99.0%,98.8%.结论:本法简便、快速、准确,可用于丙戊酸钠片的含量测定.
关键词： 高效毛细管气相色谱法 丙戊酸钠片 含量测定 -
GC顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺中有机溶剂残留量的方法比较
目的:采用高效毛细管气相色谱法,分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量,并进行比较.方法:采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30 m ×0.53 mm,涂层厚2.65 μm),程序升温的色谱条件:顶空进样法,二甲基甲酰胺为溶剂,平衡温度85℃,平衡时间20 min;溶液直接进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,直接进样检测.结果:顶空进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在123.0～2460μg(r=0.9996),119.4～2388μg(r=0.9997),0.1566～1.566μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.8%(RSD=4.1%),102.2%(RSD=1.9%),101.3%(RSD=2.1%);低检测限分别为46,18,0.4μg·g-1;溶液直接进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在11.88～118.8μg·mL-1(r=1.000),1.946～19.46 μg·mL-1(r=0.9997),0.1940～1.940 μg·mL-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.8%,99.6%,104.8%;低检测限分别为25,14,0.8μg·g-1.结论:2种方法均可用于盐酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯残留量的检测,但顶空进样法更灵敏,对色谱系统影响少.
关键词： 盐酸多巴酚丁胺 高效毛细管气相色谱法 有机溶剂残留量 顶空进样法 溶液直接进样法 -
高效毛细管气相色谱法测定糖浆剂中丙戊酸钠含量
目的:建立高效毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠糖浆剂的含量,为其质量控制提供依据.方法:调节pH至丙戊酸的pKa以下,丙戊酸钠转化为丙戊酸,采用乙醚萃取净化样品;高效毛细管气相色谱分离和测定丙戊酸,色谱柱为AT SE-54高效石英毛细管色谱柱(15 m×0.25 mm×0.33 μm),柱温180℃,分流进样;进样器温度:215℃;检测器:FID,温度:215℃.载气为N2,流速:18 mL·min-1;Air 150 mL·min-1;H262 mL·min-1;Makeup(N2)10 mL·min-1.结果:丙戊酸得到基线分离,在2-20 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),重复性RSD小于1.7%,回收率高于99.7%.结论:本法简便、快速、准确,适用于丙戊酸钠糖浆剂的质量控制.
关键词： 丙戊酸钠 高效毛细管气相色谱法 含量测定 糖浆剂
