首页 > 文献资料
-
毛细管气相色谱法测定奥美沙坦酯中14种有机溶剂的残留量
目的:采用高效毛细管气相色谱法,溶液直接进样法测定奥美沙坦酯原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、异丙醚、醋酸乙酯、氯仿、二氧六环、甲苯、二甲基甲酰胺和二甲苯等14种有机溶剂的残留量,并进行方法学的研究.方法:采用6%氰丙基苯基,94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53 mm,涂层厚3μm),程序升温的色谱条件,以二甲亚砜为溶剂,直接进样测定.结果:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、异丙醚、醋酸乙酯、氯仿、二氧六环、甲苯、二甲基甲酰胺和二甲苯呈良好的线性关系.平均回收率良好,小检测限分别为0.4、0.4、1.6、1.2、0.7、2.0、0.5、1.5、0.8、3.3、0.6、0.3、2.8 ng和0.8 ng.结论:本方法可用于奥美沙坦酯中甲醇等14种有机溶剂的残留量的检测,灵敏度高,重复性好.
关键词： 奥美沙坦酯 高效毛细管气相色谱法 有机溶剂残留量 溶液直接进样法 -
GC顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺中有机溶剂残留量的方法比较
目的:采用高效毛细管气相色谱法,分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量,并进行比较.方法:采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30 m ×0.53 mm,涂层厚2.65 μm),程序升温的色谱条件:顶空进样法,二甲基甲酰胺为溶剂,平衡温度85℃,平衡时间20 min;溶液直接进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,直接进样检测.结果:顶空进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在123.0～2460μg(r=0.9996),119.4～2388μg(r=0.9997),0.1566～1.566μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.8%(RSD=4.1%),102.2%(RSD=1.9%),101.3%(RSD=2.1%);低检测限分别为46,18,0.4μg·g-1;溶液直接进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在11.88～118.8μg·mL-1(r=1.000),1.946～19.46 μg·mL-1(r=0.9997),0.1940～1.940 μg·mL-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.8%,99.6%,104.8%;低检测限分别为25,14,0.8μg·g-1.结论:2种方法均可用于盐酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯残留量的检测,但顶空进样法更灵敏,对色谱系统影响少.
关键词： 盐酸多巴酚丁胺 高效毛细管气相色谱法 有机溶剂残留量 顶空进样法 溶液直接进样法
