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液相色谱法测定羟基喜树碱含量及药动学研究
目的:建立一个简单、快速、灵敏的柱切换高效液相色谱法测定人血清中10-羟基喜树碱(HCPT)含量.方法:生物样品首先在装有限进介质(RAM)填料的预柱中净化和富集,然后转移到C18分析柱分析待测物,用荧光法检测.结果:整个分析时间8 min.在1～1 000 ng/mL浓度范围内,HCPT显良好的线性关系,日内、日间变异小于5%,低检测限为0.1 ng/mL.结论:本法已应用于临床病人注射HCPT后的药代动力学研究,结果符合一房室模型并计算出它的药动学参数.
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不同血样处理对高效液相色谱法测定血清丝裂霉素含量的影响
目的:考查不同的血样处理方法对血清中丝裂霉素(mitomycin C,MMC)含量的影响.方法:使用waters HPLC仪,配有限进填料(RAM)直接进样固定相,流动相:甲醇-水(10:90);流速:0.8 mL·min-1;紫外二极管阵列检测器,比较了血清样品不同处理方法的重现性、稳定性,并与血清直接进样进行比较.结果:不同的血清样品处理方法对MMC含量的影响不同,在萃取法中用氯仿-异丙醇较醋酸乙酯萃取率高,沉淀法用乙腈沉淀对MMC含量影响较小.直接进样中MMC与血清中的蛋白质有良好的分离.结论:在MMC的血清样品处理方法中,用RAM-HPLC法直接进样,样品不经前处理,简单快速,精密度好,但对一些取样量较大且含量较低的样品,萃取法为一种有效的方法.
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限进介质-HPLC法与荧光偏振免疫法测定人血浆中卡马西平浓度的比较
目的:建立以限进介质-高效液相色谱(RAM-HPLC)法测定患者血浆中卡马西平(CBZ)浓度的方法,并与荧光偏振免疫(FPIA)法测定结果进行比较.方法:血浆样品离心后,静脉血浆用FPIA法和RAM-HPLC法测定,指端血浆仅用RAM-HPLC法测定.其中,色谱柱为Hisep shielded hydrophobic phase分析柱,流动相为醋酸铵缓冲液-乙腈(88:12),流速为1.5mL·min-1,检测波长为280 nm,进样量为20μL,柱温为室温.结果:FPIA法测定静脉血浆CBZ的结果与RAM-HPLC法分别测定静脉和指端血浆CBZ的结果有良好的相关性(r分别为0.989、0.995),但有显著性差异(P<0.05);RAM-HPLC法测定静脉和指端血浆CBZ的结果亦有良好相关性(r=0.998),但无显著性差异(P>0.05).结论:RAM-HPLC法和FPIA法均可测定CBZ浓度,FPIA法更适合常规监测,RAM-HPLC法更适合相关研究和特殊病例监测.2种测定方法均不需样品前处理,有良好的重现性.
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在线柱切换RP-HPLC测定人血清中卡马西平浓度
目的:通过在线样品预处理柱切换技术建立测定人体血清中卡马西平血药浓度的高效液相色谱法.方法:样品预处理采用LiChroCART(25 mm×4 mm,25μm)预柱,分析柱为Microsorb-MV C18 column(150 mm×4.6 mm,4 μm);以水-乙醇(95:5,v/v)为血清蛋白冲洗流动相(流速2 mL·min-1),水-乙醇(40:60,v/v)为分析流动相,流速0.8 mL·min-1;柱温:室温;检测波长285 nm.结果:本方法线性范围为2.0～40.0 μg·mL-1,r=0.9997.定量下限为2 μg·mL-1,日内、日间精密度RSD小于5%,方法回收率均大于95%.结论:该方法准确、稳定,灵敏度高,适用于卡马西平临床治疗药物监测的需要.
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RAM-HPLC测定人血清及房水中丝裂霉素的浓度
目的:建立一种快捷、灵敏的高效液相色谱法测定肿瘤病人血清及青光眼患者手术后房水中丝裂霉素(MMC)浓度的方法.方法:使用Waters HPLC仪,配有限进介质填料(RAM)直接进样固定相,甲醇-水为10:90,流速为0.8 mL·min-1的流动相,紫外二极管阵列检测器,测定了胃癌、胆囊癌及肝癌病人化疗后的血清及青光眼患者手术后房水中MMC的浓度.结果:MMC与血清及房水中的蛋白质有良好的分离,保留时间为5.6 min.在40～200μg·L-1水中及50～2000μg·L-1血清中浓度范围内均显良好的线性关系,r分别为0.9912与0.9991,日内变异＜4%,日间变异＜8%,回收率近100%.结论:RAM-HPLC法,样品不经前处理,简单快速,精密度好,用此法可用于包含MMC的化疗方案的监测及药动学的研究.
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新型限进色谱在临床药物分析中的应用
限进填料属于特殊萃取介质之一,允许复杂生物基质样品直接进样分析,结合液相色谱系统可以实现生物样品自动化直接进样,简化并加速了样品预处理过程.本文简要介绍了限进填料固相萃取原理及分类,并对该技术在临床药物分析及药代动力学领域中的应用现状及发展趋势作了详细的综述.
