首页 > 文献资料
-
长春西汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的LC-MS/MS法测定
建立了液相色谱-串联质谱法测定长春西汀中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(2)和对甲苯磺酸乙酯(3).采用Waters XTerra RP-C18柱,以0.1%甲酸:甲醇(27:73)为流动相;以选择反应监测(SRM)方式扫描,正离子模式采集数据,选择对羟基苯甲酸乙酯(4)为内标.监测离子对分别为m/z 186.9→m/z 91.0(2),m/z 201.0→m/z 91.0 (3)和m/z167.0→m/z 95.0(4).2、3在2.5~50 ng/ml范围内线性关系良好,定量限为2.5 ng/ml,回收率为102.9%和97.3%,RSD为5.0%和4.2%.
-
甲苯磺酸拉帕替尼中对甲苯磺酸酯的柱前SPE-HPLC法测定
建立了柱前固相萃取(SPE)高效液相色谱法测定甲苯磺酸拉帕替尼中的对甲苯磺酸甲酯.以二氯甲烷∶甲酸(95∶5)作为洗脱溶剂,样品经硅胶SPE柱洗脱后进样测定.H-PLC采用Inertsil ODS-3色谱柱,以10 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调至pH 2.5)∶甲醇为流动相,线性梯度洗脱,检测波长225 nm.对甲苯磺酸甲酯在0.014~0.14 μtg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为0.97%.
-
LC-MS测定醋酸甲羟孕酮中对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的含量
目的 建立醋酸甲羟孕酮中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的LC-MS检测方法.方法 采用XDB-C18 (50 mm×4.6 mm,1.8 μtm)色谱柱;10 mmol·L-1醋酸铵(氨水pH 7.0)-乙腈为流动相;质谱:正离子模式,检测离子m/z 187.1,201.1.结果 对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯在0.05~5.08 μg·mL-1内线性关系良好.对甲苯磺酸甲酯定量限为0.1 ng,检测限均为0.05 ng;对甲苯磺酸乙酯定量限为0.03 ng,检测限为0.02 ng;对甲基苯磺酸甲酯平均回收率101.6%,RSD为3.46%;对甲基苯磺酸乙酯平均回收率98.7%,RSD为2.22%.结论 本方法适用于样品醋酸甲羟孕酮中对甲基苯磺酸甲酯和对甲基苯磺酸乙酯的检测.
-
UHPLC-MS法测定2种硫酸氢氯吡格雷晶型中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(UHPLC-MS)测定2种硫酸氢氯吡格雷晶型(Ⅰ型和Ⅱ型)中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯.方法:采用Zorbax Extend C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,电喷雾(ESI)正离子检测模式,采用多反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 187→91作为定量离子对,m/z 187→155作为定性离子对.结果:对甲苯磺酸甲酯质量浓度在1.0~200 ng· mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);检测限为0.5 ng· mL-1;定量限为1.0 ng· mL-1;Ⅰ型晶型和Ⅱ型晶型的加样回收率分别为97.7%和97.9%(n=9),RSD分别为1.5%和1.5%;4℃控温条件下供试品溶液在48 h内稳定性良好(RSD=1.6%);2种晶型各3批样品中均未检出对甲苯磺酸甲酯.结论:本方法结果可靠,可以用于硫酸氢氯吡格雷原料中对甲苯磺酸甲酯的检测.
关键词: 超高效液相色谱-质谱联用 基因毒性杂质 对甲苯磺酸甲酯 硫酸氢氯吡格雷