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红霉素C文献资料
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洗涤法与迎头色谱法分离红霉素A和红霉素C
采用大孔树脂SP825分离红霉素A(EA)及其主要杂质红霉素C(EC).通过平衡试验考察了溶剂极性对SP825吸附EA和EC的影响;以洗涤法和迎头色谱法分离EA和EC,考察洗涤流速、洗涤液pH值对洗涤曲线的影响,并对比了两种分离方式的洗脱产品.结果表明,含3％乙酸乙酯的磷酸盐缓冲液为极性佳的溶剂;洗涤流速10.5 ml/h、pH 7.0较适宜;洗涤法与迎头色谱法均能实现EA与EC的有效分离,综合考虑成本及分离周期,迎头色谱法优于洗涤法.
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阶跃洗脱吸附层析法分离纯化红霉素A
红霉素碱粗品经大孔吸附树脂SP825二级阶跃洗脱层析法分离纯化红霉素A.研究了红霉素A、C组分的固定床吸附、洗脱过程,包括穿透曲线、洗脱曲线的测定及洗脱条件的选择等.结果 表明,红霉素A组分在竞争吸附过程中对红霉素C组分具有一定优势,采用乙酸乙酯洗脱对红霉素A组分的选择性和洗脱率均较好.为了进一步提高分离效率,进行了柱层析实验,考察了红霉素上柱量和第一阶段洗脱方式等对红霉素A、C组分分离效果的影响.优化的红霉素上柱量为树脂饱和吸附量的40%左右,依次对层析柱以2%乙酸乙酯水溶液进行第一阶段洗脱5BV以及纯乙酸乙酯进行第二阶段洗脱,所得终产品中红霉素A组分含量可达95.8%,总收率可达96.1%.此工艺过程简单、高效、经济、无污染.
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红霉素C杂质限量的薄层色谱检测方法的改进
目的本文建立了新的红霉素C限量的薄层色谱检测方法.方法使用硅胶G薄层板,以甲苯-氯仿-三乙胺(4.5∶5∶1)为展开剂,以苯酚5 g加硫酸5 mL及无水乙醇95 mL的混合液为显色剂,均匀喷至薄层板上,置80℃加热数分钟.结果本方法能有效地将红霉素与红霉素C等杂质分离开来,斑点集中,无拖尾.结论本方法较药典方法经济、简捷、灵敏度高.
