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1-[2-(2,4-二氟苯基)-2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三唑甲烷磺酸盐的合成
1-[2-(2,4-二氟苯基)-2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三唑甲烷磺酸盐(1)是合成氟康唑等抗真菌药物的关键中间体.文献[1]以间二氟苯(2)为原料,与氯乙酰氯反应生成α-氯-2,4-二氟苯乙酮(3),3在甲苯中与三唑反应生成2,4-二氟-α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮(4),4与ylid试剂碘化三甲基硫FDE9盐反应形成环氧化物,再与甲磺酸成盐得到1.此法第2步和第3步收率均很低,分别为8.7%和21.84%,成品生产成本较高.
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气相色谱内标法测定氟康唑中间体间二氟苯
目的 建立氟康唑中间体间二氟苯含量测定的毛细管气相色谱法.方法 样品经甲醇稀释,采用分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,FID检测器检测,内标法计算含量.结果 三水平的相对回收率为98.29~102.68%,绝对回收率为98.38~99.79%,RSD为1.12~3.76%,被测样品中间二氟苯具有较高的含量.结论 本方法方便可靠,可用于药物中间体间二氟苯含量的测定.
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1-溴-2,4-二氟苯合成工艺的研究
目的探讨1-溴-2,4-二氟苯合成工艺的经济方法.方法以间苯二胺为原料,经Schiemann反应及溴化,合成1-溴-2,4-二氟苯.结果总收率为40%,纯度大于98%.结论本法具有产率高,成本低的优点.