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正丁基锂文献资料
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1-三苯基甲基-4-咪唑甲醛的合成
1-三苯基甲基-4-咪唑甲醛(1)是合成正处于Ⅰ期临床的抗癌药girolline[1]、组氨酸及其衍生物的重要中间体[2,3].可用1-三苯甲基-4-碘咪唑与DMF反应得到,产率83%[4],但需用正丁基锂及低温(-78℃)反应,原料和试剂价格昂贵.也有报道用4,5-咪唑二羧酸为原料,经二聚、脱羧、酯化、N-烷基化、还原反应得到中间体1-三苯甲基-4-咪唑甲醇,但路线长,收率62%[5].
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有机合成文摘
S32-24 伯烷基芳基醚裂解成酚 Brooks PR等［J Org Chem 1999,64∶9719］ 氮气保护下在无水CH2Cl2中，于-78°C将伯烷基芳基醚与碘化四正丁基铵和三氯化硼混合，升至大于或等于0°C反应，即得相应的酚。20例中除3例因为仲烷基或苯环上取代基的立体位阻未反应外，17例收率64%～98%。［庄武摘］S32-25 两种胺混合物的选择性苯甲酰化伯胺 Wang T等［Tetrahedron Lett,1999,40∶6745］ 同时存在伯胺和仲胺的混合物，依次与两当量正丁基锂、两当量三甲基氯硅烷、一当量正丁基锂和一当量苯甲酰氯在室温下搅拌反应，伯胺可选择性被甲酰化。8例收率93%～97%。［魏京京摘]
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吉非罗齐的合成
目的:合成吉非罗齐,并进行工艺改进.方法:以2,5-二甲基苯酚为起始原料,与1-氯-3-溴丙烷反应,得3-(2,5-二甲基苯氧基)-1-氯丙烷,再与异丁酸钠锂作用,制得吉非罗齐.结果:通过两步反应制得产物,总收率43.8%.醚化反应经优化后收率较文献提高30%以上.合成产物经红外光谱、核磁共振谱及质谱确证.结论:缩短了反应步骤,提高了反应收率.
