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DYF系列医用高纯度制氮机
现代制药工业生产中,合成药中用氮气保护、生物工程中用纯氮隔离、制剂(特别是无菌制剂)生产中充氮灌封等对氮气有很高的要求.随着新版GMP的实施以及与国际制药行业的逐步接轨,制药工业所使用氮气的范围越来越广,对氮气的质量要求也越来越高.
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有机合成文摘
S32-24 伯烷基芳基醚裂解成酚 Brooks PR等[J Org Chem 1999,64∶9719] 氮气保护下在无水CH2Cl2中,于-78°C将伯烷基芳基醚与碘化四正丁基铵和三氯化硼混合,升至大于或等于0°C反应,即得相应的酚。20例中除3例因为仲烷基或苯环上取代基的立体位阻未反应外,17例收率64%~98%。[庄武摘]S32-25 两种胺混合物的选择性苯甲酰化伯胺 Wang T等[Tetrahedron Lett,1999,40∶6745] 同时存在伯胺和仲胺的混合物,依次与两当量正丁基锂、两当量三甲基氯硅烷、一当量正丁基锂和一当量苯甲酰氯在室温下搅拌反应,伯胺可选择性被甲酰化。8例收率93%~97%。[魏京京摘]
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双氯芬酸钠合成工艺改进
双氯芬酸钠(1)是一种高效消炎、解热、镇痛、抗风湿药物.在其多种制备方法[1~4]中,由邻氯苯乙酸(2)和2,6-二氯苯胺(3)合成1较为简便,文献[3,4]报道该路线的收率都在42.5%以下.如在反应时滴加二甲苯并利用二甲苯的馏出除去反应中生成的水,可使1的收率达到50%[5],但仍须采用氮气保护和溶剂萃取分离,且回收的溶剂为混合溶剂,不便再利用.
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磺胺合成工艺的改进
磺胺是应用广泛的原料药及医药中间体,现生产磺胺的起始原料为乙酰苯胺[1],成本较高.GI Braz[2]等报导了一条采用二苯脲作为起始原料的路线,该路线经氯磺化,氨化,水解三步反应制得,操作繁琐,收率低.我们对其进行了改进,使之更适合于工业生产.原文献中,氨化产物要经过吡啶溶解,脱色,再用热水处理,或用氢氧化钠溶解,盐酸酸化才进行下一步水解反应.本文叙述了氨化产物不经提纯,直接水解,简化了操作,总收率由45%~50%提高到65.7%,同时,对二苯脲的合成工艺进行了改进.原文献[3]中需用大量的醇或苯胺作为溶剂,本文革掉了溶剂,同时加入少量锌粉,采用氮气保护,以防高温下苯胺被氧化,且收率达到94.5%.合成路线如下.
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特戊酸氯甲酯和特戊酸碘甲酯的合成研究
本课题研究的是用特戊酰氯和多聚甲醛在无水氯化锌催化下,于95-100℃搅拌反应10小时左右,减压蒸馏得特戊酸氯甲酯,产率73 %.利用特戊酸氯甲酯和碘化钠反应,碘化钠要充分的溶解于无水丙酮.该反应在充分的氮气保护和避光的条件下,于50℃左右进行,反应时间为8小时左右,反应完成后,过滤出氯化钠沉淀,减压蒸出丙酮,加入甲苯,用水洗涤后,加入干燥剂干燥,减压蒸馏提取特戊酸碘甲酯,其产率为70.1%.