首页 > 文献资料
-
4'-溴甲基-2-联苯甲酸叔丁酯的合成
4'-溴甲基-2-联苯甲酸叔丁酯(1)是降压药替米沙坦(telmisartan)的合成中间体.本研究参考文献[1~3],用4'-甲基-2-氰基联苯(2)经水解、酯化、溴代制得1(图1),并进行了改进.2在乙醇-水(5:1)中于80℃反应16h,得粗品纯度99%,可直接用于下步反应.酯化时,文献[1,2]用浓硫酸催化或直接通入异丁烯制取,用HPLC跟踪反应进程,经试验结果不理想.现改在0℃用叔丁醇加DCC酯化,收率90%(文献[2]:86.1%).溴化时用氯仿代替四氯化碳[3]作溶剂.改进后的1总收率61%.
-
动火分析中四种易燃易爆气体的同时测定
目的 建立气相色谱法同时测定动火作业区域内乙烯、丙烯、异丁烯、丁二烯四种易燃易爆气体的检测方法.方法 乙烯、丙烯、异丁烯和丁二烯的空气样品于动火作业前用铝塑采气袋采集,经邻苯二甲酸二丁酯和β,β’-氧二丙腈混合柱分离,以氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高定量.结果 乙烯、丙烯、异丁烯、丁二烯四种有害因素的检出限分别为0.3 mg/m3、0.5 mg/m3、1.5 mg/m3、2.0 mg/m3,标准曲线相关系数均为r =0.9999,相对标准偏差为1.4% ~3.9%.结论 通过色谱条件的选择、精密度试验、干扰试验、稳定性试验和现场试验,该方法适用于动火分析中乙烯、丙烯、异丁烯和丁二烯的同时测定.