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反相高效液相色谱(RP-HPLC)系统分析维生素D3软胶囊(油性基质)
目的 开发维生素D3软胶囊(油性基质)在反相高效液相色谱(reverse phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)系统中的含量测定和杂质分析方法.方法 RP-HPLC系统的色谱柱为AgilentZorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5t上m),检测波长265 nm,柱温25℃,流速1 mL/min.以乙腈混合不同比例的甲醇、水、乙醇为流动相,探究这4种流动相组分对维生素D3及其3种同分异构体在C18柱上保留行为的影响.根据保留行为研究选择合适的流动相进行含量测定和杂质分析.结果 以纯乙腈为流动相时,含量测定方法回收率仅为80.55％～84.37％;而以V(乙腈)∶V(水)=90:10为流动相时回收率显著改善(98.07％～103.23％,RSD＜1.69％),同时可改善峰形,适用于含量分析.该方法呈现良好的线性[(o.52～5.2)×10-4 t mol/L,R2＞0.999]和精密度(RSD＜2.32％).以V(乙腈)∶V(水)=95:5为流动相能够排除空白油性基质峰对杂质峰的干扰,可用于杂质分析.结论 本方法 能在RP-HPLC系统中简单而准确地进行维生素D3软胶囊(油性基质)的含量测定和杂质分析.
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反相高效液相色谱法同时检测食品中苏丹-1与对位红的含量
目的:建立同时定量分析食品中苏丹-1与对位红含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:以乙腈为萃取剂对不同食品中的苏丹-1及对位红进行萃取并以乙腈-冰乙酸溶液作为流动相从HypersilODS2 C18柱上同时分离和测定苏丹-1与对位红,并借助于紫外检测器于波长480 nm处检测.结果:苏丹-1及对位红的线性范围均为10.0～1000.0 ng/L,回收率分别为80.4%～104.4%和84.4%～104.4%,其检出限均为3.0 ng.结论:此方法准确、简单、快速、灵敏,适用于食品中苏丹-1与对位红的定量检测.
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延胡索乙素解离常数的测定及其对分离检测影响的考察
目的:测定延胡索乙素的解离常数(pKa),考察流动相pH对其保留行为、柱效影响与pKa值的相关性,为延胡索乙素的分离检测提供指导.方法:以对硝基酚为指示荆.用分先光度指示剂法测定延胡索乙素的解离常数;采用高效液相色谱法,考察流动相pH对延胡索乙素保留行为、柱效的影响,优化延胡索中延胡索乙素分离条件.结果:延胡索乙素的值为(6.49±0.07)(25±0.5)℃;流动相pH对延胡索乙素保留行为的影响与其pKa值有明显的相关性,流动相为乙腈-0.1%磷酸(三乙胺调pH6)(45:55)可较好的分离检测延胡索中的延胡索乙素.结论:酸碱性药物解离常数的测定,对其分离条件的选择有重要的指导意义.
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巴比妥类安眠药在胶束液相色谱中的保留行为
目的 研究巴比妥类安眠药在胶束液相色谱中的保留行为,为其应用提供理论基础.方法 选择阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)为流动相,分别考察胶束浓度、流动相pH、有机改性剂浓度、柱温等对巴比妥类安眠药保留行为的影响.结果 随着胶束浓度增加,有机改性剂浓度增加以及柱温的升高,巴比妥类安眠药在色谱柱上保留能力降低.结论 巴比妥类安眠药容量因子与表面活性剂SDS的浓度、有机改性剂浓度以及柱温成良好的线性关系,而巴比妥类安眠药的保留时间与流动相的pH值呈非线件关系.
