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HPLC法测定2种含陈皮中成药中的橙皮苷的含量
目的:运用HPLC法测定舒胆胶囊、通幽茶中橙皮苷的含量.方法:Discovery C18色谱柱,流动相为0.3%磷酸溶液-乙腈系统,检测波长284nm.结果:2种中成药中橙皮苷与其他成分达到基线分离;橙皮苷线性范围0.035～0.7μg,相关系数r=0.9998;舒胆胶囊、通幽茶的平均回收率分别为101.1%(RSD=1.3%,n=6)、101.7%(RSD=2.0%,n=6).实验另探讨了进样溶媒及进样体积对柱效的影响.
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聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱的制备及其性能考察
以甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以正丙醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,在毛细管内由热引发进行原位聚合制备聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱.以柱通透性为前提,柱效为优化指标,通过预实验和正交设计优化聚合反应条件,并重点考察显著因素——二元致孔剂之间的比例对柱性能的影响,结果表明,当1,4-丁二醇与正丙醇的质量比为1:3时,柱通透性好,柱效达到高水平.对在优化条件下制备的整体柱进行柱性能表征,柱内部结构均匀、渗透性佳,重复性和稳定性的RSD均小于8.5％,说明柱制备方法良好.将所制备的毛细管整体柱分离苯等中性小分子类化合物,表现出典型反相色谱特征,苯的理论塔板数达到22 400,分离度大于4.0,能够满足实际分离分析需求.
关键词： 聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱 制备 柱效 1 4-丁二醇 -
延胡索乙素解离常数的测定及其对分离检测影响的考察
目的:测定延胡索乙素的解离常数(pKa),考察流动相pH对其保留行为、柱效影响与pKa值的相关性,为延胡索乙素的分离检测提供指导.方法:以对硝基酚为指示荆.用分先光度指示剂法测定延胡索乙素的解离常数;采用高效液相色谱法,考察流动相pH对延胡索乙素保留行为、柱效的影响,优化延胡索中延胡索乙素分离条件.结果:延胡索乙素的值为(6.49±0.07)(25±0.5)℃;流动相pH对延胡索乙素保留行为的影响与其pKa值有明显的相关性,流动相为乙腈-0.1%磷酸(三乙胺调pH6)(45:55)可较好的分离检测延胡索中的延胡索乙素.结论:酸碱性药物解离常数的测定,对其分离条件的选择有重要的指导意义.
